Question

【題目】水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機合成原料。某化學小組用水楊酸（）和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產率。

實驗步驟：

Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水楊酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入約10 mL甲苯（甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出），再小心地加入5 mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應1.5小時；

Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；

Ⅲ．將粗酯進行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯4.5g。

常用物理常數：

名稱	分子量	顏色狀態	相對密度	熔點（℃）	沸點（℃）
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據以上信息回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是___________，制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是__________。

（2）實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是_____________________。

（3）反應結束后，分離甲醇的操作是_____________。

（4）洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是________。

（5）檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是________________________。

（6）本實驗的產率為___________（保留兩位有效數字）。

Answer 1

【答案】球形冷凝管（冷凝管、冷凝器）； 水浴加熱 反應產生的水從反應體系中分離開來，使得平衡向右移動，同時可以減少甲醇的用量，從而提高反應的產率 蒸餾(或水洗分液) 洗掉大部分的硫酸 洗掉碳酸氫鈉 向產品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅(其他檢驗—COOH的答案合理也可) 59%

【解析】

（1）儀器A的名稱是球形冷凝管（冷凝管、冷凝器）；反應在85～95℃下恒溫加熱進行，最合適的加熱方法是水浴加熱。（2）從題目敘述中“該實驗中加入甲苯，易將水蒸出”知：實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是反應產生的水從反應體系中分離開來，使得平衡向右移動，同時可以減少甲醇的用量，從而提高反應的產率。（3）從表中數據知，甲醇的沸點比水楊酸甲酯及水楊酸的沸點低得多，所以反應結束后，分離甲醇的操作是蒸餾。（4）洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸；第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉。（5）水楊酸分子有羧基，顯酸性，檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是向產品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅(或向產品中加入少量碳酸鈉溶液，觀察是否有氣泡等)；（6）本實驗的產率為。