Question

(9分)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸．某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g.
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①若堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②若錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
③若滴定前，堿式滴定管尖嘴處有氣泡，而在滴定后氣泡消失，則測得樣品中氮的質量分數________ (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
④若滴定前以仰視的姿勢讀取了堿式滴定管的讀數，滴定后讀數正確，則測得樣品中氮的質量分數________ (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
⑤滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察______。
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
⑥滴定達到終點時，酚酞指示劑由______色變成________色。
(2)滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.10 mol/L，則該樣品中氮的質量分數為________。

Answer 1

(9分)
(1)①偏高　②無影響　③偏高④偏低⑤B　⑥無、粉紅(或淺紅)（每空1分）
(2)18.67%（2分）

略