Question

【題目】次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗稱吊白塊，不穩定，120℃時會分解，在印染、 醫藥以及原子能工業中有廣泛應用。以 Na2SO3、SO2、HCHO 和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的 實驗裝置如下圖所示：

實驗步驟：

步驟 1：在三頸燒瓶中加入一定量 Na2SO3 和水，攪拌溶解，

緩慢通入 SO2，至溶液 pH 約為 4，制得 NaHSO3 溶液；

步驟 2：將裝置 A 中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量 的鋅粉和一定量甲醛溶液，在 80～90℃下，反應約 3h，冷卻 至室溫，抽濾；

步驟 3：將濾液真空蒸發濃縮，冷卻結晶。

（1）裝置 B 的燒杯中應加入的溶液是____________；冷凝管中冷卻水從____________(填“a”或“b”)口進 水。

（2）A 中多孔球泡的作用是____________。

（3）寫出步驟 2 中發生反應的化學方程式____________。

（4）步驟 3 中在真空容器中蒸發濃縮的原因是是防止溫度過高使產物分解，也防止____________。

（5）為了測定產品的純度，準確稱取 2.0g 樣品，完全溶于水配成 100mL 溶液，取 20.00mL 所配溶 液，加入過量碘完全反應后(已知 I2 不能氧化甲醛，雜質不反應)，加入 BaCl2 溶液至沉淀完全，過 濾、洗滌、干燥至恒重得到白色固體 0.466g。M(NaHSO2·HCHO·2H2O)=154g/mol]

①如何檢驗沉淀是否洗凈____________。

②則所制得的產品的純度為____________。

Answer 1

【答案】 氫氧化鈉溶液 a 增大氣體與溶液的接觸面積，加快氣體的吸收速率 NaHSO3+HCHO+Zn+H2O NaHSO2·HCHO+Zn(OH)2 防止氧氣將產物氧化 取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若無白色沉淀，說明已經洗凈，若有白色沉淀， 則未洗凈 77%

【解析】(1).裝置B的燒杯中應為NaOH溶液，作用為防止SO2逸出至空氣中；根據氣體方向，冷卻水應從a口注入；

(2). 增大氣體與溶液的接觸面積，使氣體更容易被液體吸收，增加吸收速率；

(3).將SO2通入Na2SO3 的水溶液中制得NaHSO3溶液，所以反應物為NaHSO3溶液，與外加物質反應，生成物為次硫酸氫鈉甲醛，同時根據物料守恒可推出生成物中含有Zn(OH)2，則方程式為：NaHSO3+HCHO+Zn+HNaHSO2·HCHO+Zn(OH)2；

(4).因為生成物不穩定，在空氣中加熱蒸發，易與空氣中的氧氣反應；

(5).若沉淀沒有洗凈，則會殘留I-離子，取少量最后一次洗滌后的液體于試管中，為防止OH-干擾，需加入硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若無白色沉淀，說明已經洗凈，若有白色沉淀，則未洗凈；HSO2-被氧化生成SO4-，沉淀為BaSO4，則生成BaSO4的量為0.002mol，所以2g樣品中含有吊白塊的物質的量為0.01mol，質量為1.54g，則樣品純度為77%。