Question

【題目】汽車用汽油的抗爆劑約含17%的1，2—二溴乙烷（無色液體，沸點：131℃，熔點：9.3℃）。同學們在實驗室擬制備少量1，2—二溴乙烷，流程如圖：

任務I：1，2—二溴乙烷的制備(利用如圖裝置，完成流程圖中步驟①和②)

(i)在冰水冷卻下，將24 mL濃硫酸注入12 mL乙醇中混合均勻。

(ii)向D裝置的試管中加入3.0 mL液溴(0.10 mol)，加入適量水液封，并向燒杯中加入冷卻劑。

(ⅲ)連接儀器并檢查裝置的氣密性。向三頸燒瓶中加入碎瓷片，通過M向三頸燒瓶中加入部分硫酸與乙醇的混合物，一部分留在M中。

(iv)先切斷C、D的連接處，加熱三頸燒瓶，待溫度上升到120℃，連接C、D，待溫度升到180℃～200℃，通過M慢慢滴入混合液。

(v)繼續加熱三頸燒瓶，待D中試管內的顏色完全褪去，切斷C、D的連接，停止加熱。

回答問題：

(1)圖中儀器M的名稱是_______。

(2)圖中B裝置中玻璃管的作用是_________。

(3)步驟ⅳ中“先切斷C、D的連接處，再加熱三頸燒瓶”的原因是______。

(4)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，下列冷卻劑合適的為_______。

A. 冰水混合物 B. 5℃的水 C. 10℃的水

任務Ⅱ：1，2—二溴乙烷的純化(流程圖中步驟③④⑤)

步驟③冷卻后，把裝置D試管內的產物轉移至分液漏斗，用1%的NaOH水溶液洗滌。

步驟④：用水洗滌至中性。

步驟⑤：向所得的有機層中加適量無水氯化鈣，過濾，轉移至蒸餾燒瓶中蒸餾，收集130℃～132℃的餾分，得到產品4.70 g。

(5)步驟③中加入1%的NaOH水溶液時，發生反應的化學方程式為________。

(6)步驟⑤中加入無水氯化鈣的作用為_____。該實驗所得產品的產率為_______。

Answer 1

【答案】恒壓漏斗 安全瓶，指示B中壓強變化，避免氣流過快儀器壓強過大 減少氣體對溴水攪動，減少溴蒸氣的揮發 C Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O 干燥產品(除去產品中的水) 25%

【解析】

結合裝置圖知，A 裝置是濃硫酸與乙醇混合加熱用于乙烯的制備，B是安全瓶，防止倒吸，C進行乙烯的凈化，除去雜質CO2、SO2，D裝置進行 1，2 -二溴乙烷的制備，E進行尾氣吸收。B中玻璃管的作用是指示B中的壓強變化，避免氣流過快引起B中壓強過大，在 1，2 一二溴乙烷的凈化階段，第一步加入NaOH溶液是為了吸收剩余的Br2，第二步水洗是為了洗去NaOH溶液，第三步的無水氯化鈣用來干燥生成的 1，2 一二溴乙烷，據此分析解答。

(1)根據圖示可知圖中儀器M的名稱是恒壓漏斗；

(2)不論是C裝置中NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性雜質氣體，倒吸到裝置B中，還是裝置A中一旦堵塞，裝置B中內的液體進入到長玻璃管內，所以裝置B的作用是用作安全瓶的作用，可指示B中壓強變化，避免氣流過快引起壓強過大；

(3)加熱三口瓶前，先切斷瓶C和瓶D的連接處，氣體就不能進入到裝有溴的裝置內，減少氣體對溴水攪動，減少溴蒸氣的揮發；

(4)溴在常溫下，易揮發，乙烯與溴反應時放熱，溴更易揮發，冷卻可避免溴的大量揮發，故開始反應時為防止液溴揮發，要給裝置D的燒杯中降溫，又已知：1，2-二溴乙烷的沸點為 131℃，熔點為 9.3℃，在 D 中制備時防止產品堵塞試管，要確保 1，2 一二溴乙烷呈液態，故最好用10℃的冷水，故合理選項是C；

(5)由于溴有揮發性、有毒，根據Br2能夠與堿反應產生可溶性物質的性質，用1%的NaOH水溶液吸收多余的Br2，Br2與NaOH反應產生NaBr、NaBrO和H2O，發生反應的離子方程式為：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；

(6)分液后，加干燥劑除去產品中的水分，加入無水氯化鈣目的是干燥生成的 1，2-二溴乙烷；根據反應方程式為：Br2+CH2=CH2→CH2Br-CH2Br，通入0.10 mol Br2，則理論上產生0.10 mol CH2Br-CH2Br，則1，2 -二溴乙烷理論產量是m(CH2Br-CH2Br)=n·M=0.10 mol×188 g/mol=18.8 g，實際產量是4.70 g，因此1，2-二溴乙烷的產率是×100%=25%。