Question

【題目】海帶中提取碘的一種流程如下：

（1） “操作Ⅰ”的主要目的的是獲得含I-的溶液，它包括灼燒、水浸。其中灼燒時裝置如右圖所示，儀器A的名稱為__。

（2）“置換”所得濾渣中含有Fe和Ag。

①使用化學方法分離出Ag操作是__。

②分離出的Ag用稀硝酸轉化為AgNO3，以循環利用，相關離子方程式為__。

（3）“操作Ⅱ”得到水層的方法是：將通入Cl2后的溶液置于分液漏斗中，加入CC14，振蕩靜置，__。

（4）檢驗“操作Ⅱ”所得水層中是否含有Fe3+的方法是__。

【答案】 坩堝 將固體混合物溶于足量的稀H2SO4（或稀鹽酸），過濾 3Ag＋4H+＋NO＝3Ag+＋NO↑＋2H2O 打開旋塞，將下層液體放入燒杯中，關閉旋塞，將上層液體倒入另一燒杯中 取少量“操作Ⅱ”所得水層，加入KSCN溶液，若變紅，則含有Fe3＋，若不變紅，則不含有Fe3＋

【解析】流程分析：海帶中提碘的操作為，先灼燒海帶，再水浸溶解，過濾除去不溶性雜質，得到含I－的溶液。加入硝酸銀溶液沉淀I－，得到AgI沉淀，此為富集碘的過程。再向AgI固體中加入過量的鐵和水，不斷的攪拌，反應生成Ag單質固體和FeI2溶液，過濾，濾液為FeI2溶液，濾渣為Ag和未反應完的Fe。向濾液FeI2中通入Cl2，生成I2和FeCl3（或FeCl2）；加入CCl4萃取，分液分離得到I2的CCl4溶液。

（1）圖中A為坩堝；

（2）①濾渣中含有Fe和Ag，可以利用Fe和Ag的活潑性不同，用酸將二者分離。Fe與稀硫酸、鹽酸反應，而Ag不反應，故可以用稀硫酸或鹽酸分離Fe和Ag。具體操作為：將固體混合物溶于足量的稀H2SO4（或稀鹽酸），過濾；

②Ag可以和稀硝酸反應生成AgNO3、NO和水，離子方程式為3Ag＋4H+＋NO3－＝3Ag+＋NO↑＋2H2O；

（3）操作II為加入CCl4萃取，有機層為I2的CCl4溶液。CCl4的密度大于水，先將下層的有機溶液放入燒杯中，再將上層液體從上口倒出。具體操作為：打開旋塞，將下層液體放入燒杯中，關閉旋塞，將上層液體倒入另一燒杯中；

（4）可以利用KSCN檢驗溶液中是否含有Fe3+，具體操作為為：取少量“操作Ⅱ”所得水層，加入KSCN溶液，若變紅，則含有Fe3＋，若不變紅，則不含有Fe3＋。

【題型】綜合題
【結束】
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【題目】利用鈦白工業的副產品FeSO4[雜質僅為少量[Fe2(SO4)3]可以生產電池級高純超微細草酸亞鐵。其工藝流程如下：

（1）用離子方程式表示“除雜”的原理：__。

（2） “沉淀”過程控制反應溫度為40℃，溫度不宜過高的原因是__。

（3）實驗室測定副產品FeSO4雜質僅為少量[Fe2(SO4)3]+ Fe2(SO4)3含量的步驟如下：

步驟1：將適量副產品配成水溶液，向其中加入2molL-1BaCl2溶液使SO42-沉淀完全，過濾。

步驟2:將步驟1所得沉淀洗滌，烘干至恒重，稱得其質量為11.65 g。

步驟3:用0.2000molL-1KMnO4溶液與步驟1所得濾液作用，恰好完全反應時消耗其體積為20.00 mL。

(該步驟中反應的方程式為：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O)

①步驟1中證明SO42-沉淀完全的操作為__。

②欲配制0.2000 molL-1 KMnO4 50 mL，若定容時俯視，則所配KMnO4溶液濃度會__。(填“偏大”、“偏小”、“不變”）

③該副產品中所含雜質Fe2(SO4)3的物質的量為__。

Answer 1

【答案】 Fe＋2Fe3+＝3Fe2+ NH3H2O受熱易分解，揮發出NH3 靜置，在上層清液中繼續滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀生成，則SO42－沉淀完全，反之，SO42－未沉淀完全 偏大 0.01 mol

【解析】流程分析：FeS04中含有少量Fe2(S04)3，可以通過將Fe2(S04)3還原為FeS04的方式除雜，故向溶液中加入Fe單質，發生歸中反應，離子反應方程式為：Fe＋2Fe3+＝3Fe2+。除雜后所得溶液為FeS04溶液，加入NH3H2O，生成Fe(OH)2沉淀。過濾，向沉淀中加入草酸反應生成草酸亞鐵。

（1）根據上述分析，“除雜”的原理為Fe＋2Fe3+＝3Fe2+；

（2）NH3H2O受熱易分解，揮發出NH3，故“沉淀”過程溫度不宜過高；

（3）實驗分析：將樣品配成溶液后，加入BaCl2溶液使S042-沉淀完全，過濾得沉淀BaS04和濾液，濾液中含有FeCl2和FeCl3；將沉淀洗滌、烘干、稱重得11.65g BaS04，則n(S042-)=n(BaS04)= =0.05mol；20mL 0.2molL-1KMnO4溶液恰好與濾液反應完全，其中n(MnO4-)=0.2×20×10-3mol=4×10-3mol；根據方程式可知n(Fe2+)=5n(MnO4-)=4×10-3mol×5=0.02mol，所以所取樣品中n(FeSO4)= 0.02mol。又因為n(S042-)= =0.05mol，所以n[Fe2(S04)3]=0.01mol。

①步驟1中證明SO42-沉淀完全的操作為：靜置，在上層清液中繼續滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀生成，則SO42－沉淀完全，反之，SO42－未沉淀完全；

②若定容時俯視，會導致容量瓶中所加溶液偏少，所配制的溶液濃度偏大；

③根據上述分析，所含雜質Fe2(S04)3的物質的量為0.01mol。