Question

【題目】某科學小組制備硝基苯的實驗裝置如下，有關數據列如下表。已知存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。

實驗步驟如下：

取100mL燒杯，用20 mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60℃下發生反應，直至反應結束。

將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌。分出的產物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g。

回答下列問題：

（1）圖中裝置C的作用是____________________。

（2）制備硝基苯的化學方程式_____________________。

（3）配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中_________（“是”或“否”），說明理由：____________________。

（4）為了使反應在50℃～60℃下進行，常用的方法是______________。反應結束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是_____________________。

（5）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

（6）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_______________________。

（7）本實驗所得到的硝基苯產率是_____________________。

Answer 1

【答案】 冷凝回流 否 液體容易迸濺 水浴加熱 溶有濃硝酸分解產生的NO2 洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽 防止直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂 72%

【解析】根據題意濃硫酸、濃硝酸和苯在加熱時反應生成硝基苯，反應后，將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌，先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽；分出的產物加入無水CaCl2顆粒，吸收其中少量的水，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯；計算產率時，根據苯的質量計算硝基苯的理論產量，產率=×100%。

（1）裝置C為冷凝管，作用是導氣、冷凝回流，可以冷凝回流揮發的濃硝酸以及苯使之充分反應，減少反應物的損失，提高轉化率，故答案為：冷凝回流；

（2）根據題意，濃硫酸、濃硝酸和苯在加熱時反應生成硝基苯，制備硝基苯的化學方程式為，故答案為：；

（3）濃硫酸密度大于濃硝酸，應將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發生液體飛濺，故答案為：否；液體容易迸濺濃硝酸；

（4）為了使反應在50℃～60℃下進行，可以用水浴加熱的方法控制溫度。反應結束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，由于粗硝基苯中溶有濃硝酸分解產生的NO2，使得粗硝基苯呈黃色，故答案為：水浴加熱；溶有濃硝酸分解產生的NO2；

（5）先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽，故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽；

（6）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管是為了防止直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂，故答案為：防止直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂；

（7）苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.84g×，故硝基苯的產率為[18g÷（15.84g×）]×100%=72%，故答案為：72%。