Question

【題目】一氯乙酸(ClCH2-COOH)在有機合成中是一種重要的原料和中間體，在硫單質催化下干燥氯氣與乙酸反應制得一氯乙酸：

已知：

請回答下列問題：

(1)選用下圖的裝置制備一氯乙酸粗品。

①按照氣流從左至右依次連接的合理順序為____→____→____→____→____→i→j→g→h（填接口字母）。____

②洗氣瓶中的溶液為____，堿石灰的作用是____。

(2)制備一氯乙酸時，首先采用____（填“水浴”、“油浴”或“沙浴”）加熱方法控制溫度在95℃左右，待溫度穩定后，再打開彈簧夾、____（填操作），如果三頸燒瓶溶液表面觀察到大量 ___（填現象）時，應該___（填操作），以減少氯氣通入量，以免浪費。

(3)一氯乙酸粗品中含有二氯乙酸、三氯乙酸，多次蒸餾后產品中仍含有少量的____（填物質名稱），再進行____（填“過濾”、“分液”或“重結晶”），可得到純凈的一氯乙酸。

Answer 1

【答案】b→e→f→c→d 飽和食鹽水 吸收多余的氯氣和酸性污染氣體 水浴 打開活塞放下濃鹽酸并點燃酒精燈 黃綠色氣體 控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度 二氯乙酸 重結晶

【解析】

（1）①制備一氯乙酸粗品先需要制備氯氣，氯氣含有HCl和H2O（g），需要除雜，除雜不能用堿石灰（因為堿石灰也吸收氯氣），進入反應裝置后，最后就是尾氣處理；

②氯氣含有HCl和H2O（g）雜質，無水氯化鈣是除去水蒸氣，那么洗氣瓶為了除去氯氣中HCl，堿石灰是放在最后處理尾氣；

（2）水浴溫度0-100℃，油浴溫度100-260℃，沙浴溫度400-600℃，氯氣為黃綠色氣體，通過顏色判斷氯氣的量；

（3）根據題中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的熔沸點數據，沸點相差越近越難蒸餾分來。

（1）①用MnO2制備Cl2需要加熱，產生的Cl2含有雜質，先洗氣除去HCl，再用無水CaCl2除去H2O（g），純凈的Cl2通入三頸燒瓶進行反應，最后多余的Cl2和反應生成的HCl用堿石灰吸收，所以連接順序為b→e→f→c→d。答案：b→e→f→c→d；

②洗氣瓶為了除去氯氣中HCl，應用飽和食鹽水除雜；堿石灰能吸收酸性氣體，可以將氯氣和產生的酸性氣體（HCl）吸收。答案：飽和食鹽水；吸收多余的氯氣和酸性污染氣體；

（2）水的沸點為100℃，要控制溫度在95℃左右，可采用水浴加熱方法；溫度穩定后，打開彈簧夾，打開分液漏斗活塞滴加濃鹽酸并點燃酒精燈制備氯氣；如果三頸燒瓶溶液表面觀察到大量黃綠色氣體，說明氯氣過量，此時應控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度，以免浪費。答案：水浴；打開活塞放下濃鹽酸并點燃酒精燈；黃綠色氣體；控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度；

（3）一氯乙酸和二氯乙酸的沸點相差較小，所以多次蒸餾后產品中仍含有少量的二氯乙酸；除去一氯乙酸中的少量二氯乙酸可通過重結晶實現。答案：二氯乙酸；重結晶。