Question

【題目】冬季是流感多發季節，最近我校許多學生得了流感，表現癥狀為發熱頭痛等，乙酰苯胺是磺胺類藥物具有很好退熱鎮痛作用，是較早使用的解熱鎮痛藥，有“退熱冰”之稱。其制備原理如下:

己知:①苯胺易被氧化：

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質如下表:

物質	熔點	沸點	溶解度(20℃)
乙酰苯胺	114.3℃	305℃	0.46
苯胺	-6℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6℃	118℃	易溶

注:刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離。

實驗步驟如下:

步驟1:在50mL燒瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少許鋅粉，依照上圖裝置組裝儀器。

步驟2:控制溫度計示數約105℃,小火加熱回流1h。

步驟3:趁熱將反應混合物倒入盛有100mL冷水的燒杯中，冷卻后抽濾，洗滌，得到粗產品。

步驟4:將步驟3所得粗產品進一步提純后，稱得產品質量為10.8g。

請回答下列問題:

(1)步驟1中加入鋅粉的作用是________________________________。

(2)步驟2加熱可用_________________(填“水浴”或“油浴”)

(3)錐形瓶所接的蒸餾物是______________(填化學式)。實驗這樣設計的目的是__________________。

(4)步驟2中，控制溫度計讀數在105℃左右的原因_______________，得到的粗產品需進一步提純，該提純方法是________________________________________________________。

(5)純凈的乙酰苯胺為無色片狀晶體，對無色片狀晶體進行干燥，判斷晶體干燥完全的實驗方法是___________________________________________。

(6)請計算所得到乙酰苯胺的產率是_________________________________________________。

Answer 1

【答案】 防止苯胺被氧化 油浴 H2O 提高產率 溫度過高，未反應的乙酸蒸出，降低反應物的利用率。溫度過低，又不能除去反應生成的水 重結晶 兩次稱量的質量差小于0.1g 80%

【解析】(1)苯胺易被氧化，鋅是較活潑的金屬，可用來除去裝置內的氧化性物質，從而保護苯胺；

(2)加熱需要的溫度為105℃，所以用油浴加熱，受熱均勻，保持長時間恒溫；

(3)要控制在105℃加熱，根據表中所給物質的沸點可知，錐形瓶內收集的是水（H2O），水作為反應的生成物從反應體系中分離出去，有利于反應正向進行，提高產率；

(4)控制在105℃加熱，是為了防止乙酸大量蒸出，導致反應物的轉化率降低，同時又能分離出反應生成的水，促進反應正向進行，提高產物的產率；得到的粗產品中含有少量的苯胺，由于乙酰苯胺的溶解度小于苯胺，所以可用重結晶的方法進行提純；

(5)隨著干燥的進行，產品質量會發生變化，當兩次稱量的質量相差小于0.1g時，就說明干燥完全；

(6)已知乙酸過量，苯胺的物質的量為0.10mol，所以理論上可生成乙酰苯胺0.10mol，其摩爾質量為135g/mol，則該產品的產率為=。