Question

【題目】為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行如下了實(shí)驗(yàn)。

利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再通過(guò)滴定測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

（1）a的作用是____________，儀器d的名稱(chēng)是________________ 。

（2）檢查裝置氣密性：____________(填操作)，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。

（3）c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，Z中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。

①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是_________(填序號(hào))。

A.硝酸 B.鹽酸 C.硫酸 D.磷酸

②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將__________(填“偏高”“ 偏低”或“不受影響”)。

③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是______________。

（4）向餾出液中加入V1mL c1mol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1：1絡(luò)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2ml，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________。

（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是___________。

Answer 1

【答案】 平衡壓強(qiáng) 直形冷凝管 在b和f中加水，水浸沒(méi)導(dǎo)管a和c末端 CD 不受影響 充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失 0.057(c1V1-c2V2)/m或5.7(c1V1-c2V2)%/m 尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件

【解析】(1)a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大，引起爆炸，d的名稱(chēng)是直形冷凝管；(2)檢查裝置氣密性:在b和f中加水，水浸沒(méi)a和e的末端；(3)①利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,A.硝酸易揮發(fā)，故A錯(cuò)誤； B.鹽酸易揮發(fā)，故B錯(cuò)誤；C.硫酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確；D.磷酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確；故選CD。②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成HF，若有SiF4生成,實(shí)驗(yàn)結(jié)果將不受影響；③若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低,原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失；(4)氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=; (5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間),測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量,重復(fù)多次。該操作的目的是 通過(guò)做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件。