Question

【題目】鋁氫化鈉(NaAlH4)是有機合成的重要還原劑，其合成路線如圖所示。

（1）已知AlCl3的熔點為190℃，沸點為178℃，在湖濕的空氣中易水解。某實驗小組利用下圖中裝置制備無水AlCl3。

①寫出圓底燒瓶中發生反應的離子方程式:_________________。

②按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→__________b→c→_______。 (填接口字母)

③裝置F中應盛裝的試劑是__________，裝置D的作用是______________。

(2)AlCl3與NaH反應時，需先將AlCl3溶于有機溶劑，再將得到的溶液滴加到NaH粉末中,此反應中NaH的轉化率較低，其原因可能是______________。

(3)通過測定鋁氫化鈉與水反應生成氫氣的體積來測定鋁氫化鈉樣品的純度。

①鋁氫化的與水反應的化學方程式為______________。

②設計如下四種裝置測定鋁氫化鈉樣品的純度(雜質只有氫化鈉)。從簡約性、準確性考慮，最恰當的裝置是___(填編號)。

③某同學選用上述最恰當的裴置,稱取mg鋁氫化鈉樣品，測得生成氣體的體積為VL(已折算為標準狀況),重復實驗操作三次，測得有關數據如下表所示，則樣品中鋁氫化鈉的純度為____。

實驗次數	樣品質量m(g)	氣體休積V(L)
I	1.20	1.907
II	1.20	1.904
III	1.20	1,901

Answer 1

【答案】 5Cl-+ClO3-+6H+=3Cl2↑+3H2O k→j→d→e h→i→f→g 飽和NaCl溶液 吸收未反應的Cl2,并防止空氣中的水蒸氣進入裝置E中 NaH是離子化合物，難溶于有機溶劑，使反應物難以接觸(或其他合理答案) NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑ 丁 90.0%

【解析】（1）①圓底燒瓶中濃鹽酸與氯酸鉀反應生成氯化鉀、氯氣和水，發生反應的離子方程式為: 5Cl-+ClO3-+6H+=3Cl2↑+3H2O；②A裝置制得氯氣，通過F除去氯化氫，再通過C干燥，純凈干燥的氯氣與鋁粉在B中反應，產生的氯化鋁在E中冷卻而得，最后裝置D防止空氣中的水蒸氣進入E。按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→k→j→d→e →b→c→h→i→f→g；③裝置F中應盛裝的試劑是為了除去反應揮發出的氯化氫，為飽和NaCl溶液；裝置D的作用是吸收未反應的Cl2,并防止空氣中的水蒸氣進入裝置E中；(2)AlCl3與NaH反應時，需先將AlCl3溶于有機溶劑，再將得到的溶液滴加到NaH粉末中,此反應中NaH的轉化率較低，其原因可能是NaH是離子化合物，難溶于有機溶劑，使反應物難以接觸；(3) ①鋁氫化的與水反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，反應的化學方程式為NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑；②測定鋁氫化鈉的純度，就是利用其與水反應生成氫氣，測定氫氣的體積，所以給的裝置中丁的裝置可以較準確的測定氫氣的體積，所以選擇丁。甲中錐形瓶中的壓強變大，可能液體不能順利流下，鋁氫化鈉或許不能完全反應，丙裝置中導管中可能有水，使測定的氣體的體積不準確，乙的操作中氫氣的體積不好讀數；答案選丁；③產生氣體的體積平均值為，根據反應NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑可知，樣品中鋁氫化鈉的純度為。