Question

【題目】實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下：

存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯，有關數據如表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/ g·cm－3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實驗步驟如下：

取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合液，將混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50～60 ℃下發生反應，直至反應結束。

將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝酸基苯18 g。回答下列問題：

(1)裝置B的名稱是___________，裝置C的作用是____________________。

(2)配制混合液時，________(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：____________________________________________。

(3)為了使反應在50～60 ℃下進行，常用的方法是____________。

(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140 ℃，應選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本實驗所得到的硝基苯產率是______________________________。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 冷凝回流、平衡氣壓 不能 容易發生迸濺 水浴加熱 洗去殘留的NaOH及生成的鹽 以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂 72%

【解析】（1）根據儀器構造可判斷裝置B的名稱是分液漏斗；硝酸和苯的沸點都較低，易揮發，裝置C是冷凝管，所以裝置C的作用是冷凝回流、平衡氣壓，增大反應物的轉化率；（2）配制混合酸時，不能將濃硝酸加入到濃硫酸中，因為濃硝酸的密度低于濃硫酸，且濃硝酸的沸點較低，濃硫酸溶于水放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，混合放出的熱量使硝酸沸騰，導致液體迸濺；（3）為了使反應在50℃～60℃下進行，常用的方法是水浴加熱，便于控制溫度；（4）第一次水洗目的是除去過量酸，堿洗的目的也是除去剩余的酸，第二次水洗除去過量的氫氧化鈉和生成的鈉鹽；（5）空氣冷凝管一般適用沸點高于140℃的物質的蒸餾，硝基苯的沸點大于140℃，所以選擇空氣冷凝管，而不選擇直形冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂；（6）根據題意，硝酸的質量是15.2g，根據苯的質量控制，硝酸過量，按苯的質量計算理論生成硝基苯的質量是，實際得到硝基苯的質量是18.0g，所以硝基苯的產率是。

點晴：對于設計給定條件下的物質制備方案這一類題目，在解答時一定要遵循物質制備方案設計的幾條基本原則，對涉及的原料、基本化學反應原理、實驗程序和儀器、設備等進行深入的研究，精心取舍，才能得出正確的答案。該類試題要求學生能夠通過題給實驗情境中適當遷移，準確把化學實驗基礎知識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作較簡單的問題，意在考查學生的實驗技能和綜合分析問題的能力。例如該題可以聯系乙酸乙酯的制備、濃硫酸的稀釋等相關實驗。另外教材中也有相關硝基苯的制備實驗，因此緊扣教材，掌握基礎是解答好這類試題的關鍵。