Question

【題目】苯甲酸是一種重要的化工原料。實驗室合成苯甲酸的原理、有關數據及裝置示意圖如下:

名詞	性狀	熔點(℃)	沸點(℃)	密度(g/mL)	溶解性
					水	乙醇
甲苯	無色液體易燃易揮發	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片狀或針狀晶體	112.4(100℃左右升華)	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如表：

溫度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

某學習小組在實驗室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所得樣品的純度，步驟如下:

一、制備苯甲酸

在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網上加熱至沸騰，然后分批加人8.5g高錳酸鉀，繼續攪拌約4~5h，直到甲苯層幾乎近于消失、回流液不再出現油珠，停止加熱和攪拌，靜置。

二、分離提純

在反應混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗產品。

三、測定純度

稱取m g產品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用標準濃度的KOH溶液滴定。

請回答下列問題:

(1)裝置b的名稱是__________________，裝置a的作用為_____________________________。

(2)分離提純過程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應過程中有酸式鹽、無色氣體和黑色固體生成。加入草酸的作用是_________________________，請用離子方程式表示反應的原理______________________________。

(3)產品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是__________________________________________。

(4)選用下列__________操作，可以將粗產品進一步提純。(選填字母)

A．溶于水后過濾 B．溶于乙醇后蒸餾 C．用甲苯萃取后分液 D．升華

(5)測定純度步驟中，判斷滴定終點的標志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定時用去0.1200mol· L－1標準KOH溶液18.00mL，則所得產品中苯甲酸的質量分數為__________(保留四位有效數字)。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 冷凝回流，防止甲苯揮發而降低產品產率 將過量的高錳酸鉀轉化為二氧化錳，以便過濾除去 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3- +4CO2↑+2 H2O 苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產品的損失 D 當滴入最后一滴標準KOH溶液，溶液顏色由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色 87.84%

【解析】

（1）裝置b作反應容器，名稱是三頸燒瓶，裝置a為球形冷凝管，有機物易揮發，a作用為冷凝回流，防止甲苯揮發而降低產品產率；故答案為：三頸燒瓶；冷凝回流，防止甲苯揮發而降低產品產率；

（2）加入草酸的作用是將過量的高錳酸鉀轉化為二氧化錳，以便過濾除去，反應過程中有酸式鹽和無色氣體生成，反應生成MnO2、KHCO3、CO2與水，用離子方程式表示反應的原理2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；故答案為：將過量的高錳酸鉀轉化為二氧化錳，以便過濾除去；2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；

（3）由表中數據可知，苯甲酸在冷水中的溶解度較小，產品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產品的損失；故答案為：苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產品的損失；

（4）苯甲酸中的雜質為氯化鉀，由表中數據可知苯甲酸易升華，KCl的熔沸點很高，不升華，所以提純含有氯化鉀的苯甲酸可以采用升華的方法；故答案為：D；

（5）測定純度步驟中，判斷滴定終點的標志是當滴入最后一滴標準KOH溶液，溶液顏色由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色；若m=1.200g，滴定時用去0.1200mol· L-1標準KOH溶液18.00mL，n(KOH)=cV=0.018L×0.12mol·L-1=0.00216mol，苯甲酸與氫氧化鉀等物質的量恰好反應，則n(苯甲酸)=0.00216mol，則其總質量為0.00216mol×122g·mol－1×=1.05408g，所以產品中苯甲酸質量分數為×100%=87.84%；故答案為：當滴入最后一滴標準KOH溶液，溶液顏色由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色；87.84%。