Question

【題目】高氯酸銨NH4ClO4是復合火箭推進劑的重要成分,實驗室可通過下列反應制取

（1）氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉的化學方程式為___________________________。

（2）反應得到的混合溶液中 NH4ClO4 和 NaCl 的質量分數分別為 0.30 和 0.15， 從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱）_______、______、 _______、冰水洗滌、干燥。用冰水洗滌的目的是___________________________________________________。若氯化銨溶液用氨氣和濃鹽酸代替，則該反應不需要加熱就能進行，其原因是_____________。

(3) 樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行則定,蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實驗步驟如下:

步驟1: 按上圖所示組裝儀器,檢查裝置氣密性。

步驟2: 準確稱取樣品a g 于蒸餾燒瓶中，加入150mL 水溶解。

步驟3: 準確量取40.00mL、0.1000mol/L H2SO4溶解于錐形瓶中。

步驟4: 經分液漏斗向蒸餾瓶中加入20.00mL、3mol /LNaOH 溶液。

步驟5: 加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。

步驟6: 用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2--3 次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟7:向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol/L NaOH 標準溶液滴定剩余H2SO4至終點時消耗NaOH 標準溶液VmL。

①步驟3 中，準確量取40.00mL.H2SO4溶液的玻璃儀器是___________。

②樣品中NH4ClO4的質量分數為_______。若取消步驟6，則對定結果的影響是______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】 4NaClO3NaCl 3NaClO4 蒸發濃縮 冷卻結晶 過濾 減少洗滌過程中 NH4ClO4晶體的損失 氨氣與濃鹽酸反應放出熱量 酸式滴定管 偏低

【解析】根據氧化還原反應原理和信息，氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉，可由圖知，NaClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，80℃時浸取液冷卻至0℃過濾，高氯酸鈉的溶解度迅速降低，析出晶體，高氯酸鈉中加入氯化銨飽和溶液，反應向著更難溶的物質轉化，根據物質的溶解情況，可以知道會析出高氯酸銨，過濾洗滌干燥就可以得到高氯酸銨的固體。

(1)根據氧化還原反應原理和信息，氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉，得到方程式為4NaClO33NaClO4+NaCl，故答案為：4NaClO33NaClO4+NaCl；

(2)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們溶解度遠大于NH4ClO4，故從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，用冰水洗滌，可以減少洗滌過程中 NH4ClO4晶體的損失；氨氣與濃鹽酸反應放出熱量，反應需要溫度較低，故NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，故答案為：蒸發濃縮，冷卻結晶；過濾；減少洗滌過程中 NH4ClO4晶體的損失；氨氣與濃鹽酸反應放出熱量；

(3)①量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃儀器為酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；

②NH4ClO4與氫氧化鈉反應生成的氨氣被硫酸吸收，剩余硫酸用氫氧化鈉滴定，消耗的氫氧化鈉的物質的量為cmol/L×V×10-3L=cV×10-3 mol，因此與氫氧化鈉反應的硫酸為mol，則NH4ClO4的物質的量為2×(0.0400L×0.1000mol/L-mol)=2×(0.00400-)mol，因此樣品中NH4ClO4的質量分數為×100%=%，若取消步驟6，部分氨氣未被硫酸吸收，導致V偏大，則%偏低，故答案為：%；偏低。