Question

【題目】按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑.在b中小心加入4.0mL液態溴.向a中滴入幾滴溴，有白霧產生，繼續滴加至液溴滴完.裝置c的作用是_________，三頸燒瓶中反應的化學方程式為_____________________；

(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌.NaOH溶液洗滌的作用是__________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾.加入氯化鈣的目的是_________；

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為____________，要進一步提純，下列操作中必須的是_________________；(填入正確選項前的字母)

A.結晶 B.過濾 C.蒸餾 D.萃取

(4)在該實驗中，a的容積最適合的是____________。(填入正確選項前的字母)

A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL

Answer 1

【答案】冷凝回流 C6H6+Br2 C6H5Br+HBr 除去HBr和未反應的Br2 干燥 苯 C B

【解析】

根據實驗裝置圖可知，在裝置三頸燒瓶中用苯與溴在鐵粉作催化劑的條件下生成溴苯和溴化氫，由于苯和液溴都是易揮發的物質，為了提高原料的利用率，用球形冷凝管進行冷凝回流，在裝置燒杯中用氫氧化鈉溶液吸收HBr及揮發出的Br2，由于溴化氫極易溶于水，所以在用氫氧化鈉溶液吸收的時候用防倒吸裝置；

(1) 采用冷凝管的作用是將揮發出的反應物蒸氣冷凝使其回流到反應容器中；苯與溴在鐵粉作催化劑的條件下生成溴苯和溴化氫；

(2)溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥劑，據此解答；

(3)實驗室中，相互溶解的兩種液體，可以利用蒸餾操作分離；

(4)根據制取溴苯所加的液體的體積以及溶液的體積一般不超容器的，不少于來解答。

根據實驗裝置圖可知，在裝置三頸燒瓶中用苯與溴在鐵粉作催化劑的條件下生成溴苯和溴化氫，由于苯和液溴都是易揮發的物質，為了提高原料的利用率，用球形冷凝管進行冷凝回流，在裝置燒杯中用氫氧化鈉溶液吸收HBr及揮發出的Br2，由于溴化氫極易溶于水，所以在用氫氧化鈉溶液吸收的時候用防倒吸裝置；

(1) c為冷凝管，溴與苯發生取代反應生成溴苯與溴化氫，反應放熱，冷凝管的作用是冷凝揮發出來的苯和液溴，并使它們流回到燒瓶中，提高反應的轉化率；三頸燒瓶中用苯與溴在鐵粉作催化劑的條件下反應，苯環上的一個氫原子被一個溴原子取代，其反應方程式為C6H6+Br2 C6H5Br+HBr；

(2)②溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，除去HBr，把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO溶解于水中；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，無水氯化鈣能干燥溴苯，除去粗溴苯中的水；

(3)苯易揮發，該方法制取的溴苯中會含有雜質苯；苯和溴苯相互溶解，需要通過蒸餾操作分離，所以C正確；

(4)操作過程中，先在a中加入15mL無水苯，在b中小心加入4.0mL液態溴，最后向a中加入10mL水，共約30mL，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為B。