由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下; ![]()
步驟1:呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升華,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調節加熱強度,并保持微沸,當呋喃甲酸脫羧反應完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點:31~32 ℃,易溶于水)。![]()
步驟2:大環化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3 mL無水乙醇洗滌,用苯重結晶,得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。
(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是____________________________。
(2)裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________;
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
(5)確論產品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。
科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
對叔丁基苯酚
可用于生產油溶性酚醛樹脂等。實驗室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等為原料制備對叔丁基苯酚的實驗步驟如下:![]()
步驟1:按圖16組裝儀器,在X中加入2.2 mL叔丁基氯(過量)和1.41 g苯酚,攪拌使苯酚完全溶解。
步驟2:向X中加入無水AlCl3固體作催化劑,不斷攪拌,有氣體放出。
步驟3:反應緩和后,向X中加入8 mL水和1 mL濃鹽酸,即有白色固體析出。
步驟4:抽濾得到白色固體,洗滌,用石油醚重結晶,得對叔丁基苯酚1.8 g。
(1)儀器X的名稱為 。
(2)步驟2中發生主要反應的化學方程式為 。若該反應過于激烈,可采取的一種措施為 。
(3)圖16中倒扣漏斗的作用是 。
(4)實驗結束后,對產品進行光譜鑒定結果如下。其中屬于紅外光譜的譜圖是 (填字母)。![]()
(5)本實驗中,對叔丁基苯酚的產率為 。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。![]()
發生的反應如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反應物和產物的相關數據列表如下:
| | 沸點/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
某化學學習小組在實驗室中探究鐵釘與熱濃硫酸的反應。其探究流程如圖所示:![]()
(1)從實驗安全的角度考慮,應先向燒杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根據加入的反應物的量,實驗需要選取的燒杯的規格為________(填字母序號)。
a.50 mL b.100 mL c.500 mL d.1 000 mL
(3)上述流程圖中從“靜置”后的混合物中得到上清液B不能采用過濾的操作方法,其原因是__________________________________。
由于鐵釘生銹,上清液B中可能既含Fe3+,又含Fe2+,要檢驗上清液B中有無Fe2+,應加入的試劑是________(填字母序號)。
a.KSCN溶液和氯水
b.鐵粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)氣體A的主要成分是SO2,還可能含有H2和CO2。流程圖中“加熱”時可能生成CO2的原因是________________(用化學方程式表示)。
利用下列儀器可以同時檢驗氣體A中是否含有H2和CO2(其中的夾持儀器、橡膠管和加熱裝置已經略去),則儀器的連接順序是________(填儀器的字母代號),裝置A的作用是____________________________,裝置B中試劑X的化學式是________。![]()
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A B C D E F
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
某研究性學習小組做實驗時偶然發現,表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應產生大量氣體和白色不溶物。該小組同學通過如下實驗,驗證產物并探究反應原理。
實驗①:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中,迅速反應,產生大量氣泡和白色不溶物,溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實驗
(1)氣體的檢驗
實驗②:將實驗①中收集到的氣體點燃,發現氣體安靜燃燒,火焰呈淡藍色。則氣體為 。
(2)該小組同學對反應中產生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測3:白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請設計一個實驗檢驗固體中是否含有MgCO3,寫出實驗操作、現象和結論: 。
(3)實驗③:取實驗①中的濾液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,產生白色沉淀,溶液紅色變淺,說明溶液中存在CO32-離子。
Ⅱ、定量實驗
(4)為進一步確定實驗I的白色不溶物的成分,進行以下定實驗,裝置如圖所示:![]()
稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g,充分加熱至不再產生氣體為止,并使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中。實驗后裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學式為 。
(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應的化學方程式 。
Ⅲ、反應原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下電離平衡:H2O
H+ + OH-、HCO3-
H+ +CO32-,請從平衡移動角度分析實驗①產生大量氣體和白色不溶物的原因: 。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3+、I2,他們使用的藥品和裝置如圖所示:![]()
(1)SO2氣體還原Fe3+的產物是________(填離子符號),參加反應的SO2和Fe3+的物質的量之比是________。
(2)下列實驗方案適用于在實驗室制取所需SO2的是________。
A.Na2SO3溶液與HNO3 B.Na2SO3固體與濃硫酸
C.固體硫在純氧中燃燒 D.銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體,必須進行的實驗操作步驟:蒸發、冷卻結晶、過濾、自然干燥,在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號)。
A.蒸發皿 B.石棉網
C.漏斗 D.燒杯 E.玻璃棒 F.坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證A中SO2與Fe3+發生了氧化還原反應,他們取A中的溶液,分成三份,并設計了如下實驗:
方案①:往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液,紫紅色褪去。
方案②:往第二份試液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。
方案③:往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2,產生白色沉淀。
上述方案不合理的是________,原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I-還原性弱于SO2的現象是_____________________________
___________________________________________。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
對硝基甲苯是醫藥、染料等工業的一種重要有機中間體,它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑,通過甲苯的硝化反應制備。![]()
一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是:以發煙硝酸為硝化劑,固體NaHSO4為催化劑(可循環使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脫水作用),45 ℃反應1 h。反應結束后,過濾,濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再經分離提純得到對硝基甲苯。
(1)上述實驗中過濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后,有機層處于________層(填“上”或“下”);放液時,若發現液體流不下來,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結果。
| 催化劑 | 硝化產物中各種異構體質量分數(%) | 總產率(%) | |||
| 對硝基甲苯 | 鄰硝基甲苯 | 間硝基甲苯 | |||
| 濃H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
綠礬晶體(FeSO4·7H2O,M=278g/mol)是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。實驗室利用硫酸廠的燒渣(主要成分為Fe2O3及少量FeS、SiO2),制備綠礬的過程如下:![]()
試回答:
(1)操作I為 (填寫操作名稱)。
(2)試劑Y與溶液X反應的離子方程式為 。
(3)操作III的順序依次為: 、冷卻結晶、過濾、 、干燥。
(4)某同學用酸性KMnO4溶液測定綠礬產品中Fe2+含量:
a.稱取11.5g綠礬產品,溶解,配制成1000mL溶液;
b.量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00mL。①步驟a配制溶液時需要的玻璃儀器除玻璃棒、量筒、燒杯、膠頭滴管外,還需 。②該同學設計的下列滴定方式,最合理的是 (夾持部分略去)(填字母序號)。
③滴定時發生反應的離子方程式為: 。
④判斷此滴定實驗達到終點的方法是 ;若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視KMnO4溶液液面,其它操作均正確,則使測定結果 (填“偏高”“偏低”“無影響”)。
⑤計算上述樣品中FeSO4·7H2O的質量分數為 。![]()
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,還含少量Fe、Si的化合物。實驗室以孔雀石為原料制備CuSO4·5H2O及CaCO3,步驟如下:![]()
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請回答下列問題:
(1)溶液A的金屬離子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。從下列所給試劑中選擇:實驗步驟中試劑①為______(填代號),檢驗溶液A中Fe3+的最佳試劑為 (填代號)。
a.KMnO4 b.(NH4) 2S c.H2O2 d.KSCN
(2)由溶液C獲得CuSO4·5H2O,需要經過加熱蒸發、 、過濾等操作。除燒杯、漏斗外,過濾操作還用到另一玻璃儀器,該儀器在此操作中的主要作用是 。
(3)制備CaCO3時,應向CaCl2溶液中先通入(或先加入) (填化學式),若實驗過程中有氨氣逸出,應選用下列 裝置回收(填代號)。![]()
(4)欲測定溶液A中Fe2+的濃度,需要用容量瓶配制某標準溶液,定容時視線應 ,直到 ,用KMnO4標準溶液滴定時應選用 滴定管(填“酸式”或“堿式”)。
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