Question

實驗題
（1）燒堿在保存過程會部分變質（雜質主要為Na₂CO₃）。
準確稱取5.0g樣品配制成250mL溶液，各取配制好的燒堿溶液10.00mL于錐形瓶中，分別向錐形瓶中各加入1～2滴酚酞指示劑，（已知：酚酞變色時，此時只有NaOH與HCl反應，Na₂CO₃還沒有與HCl反應）用濃度為0.20mol·L^-1的鹽酸標準液進行滴定。相關數據記錄如下：

實驗編號	V（燒堿溶液）/mL	V（鹽酸）/mL
		初始讀數	末尾讀數
1	10.00	0.50	21.52
2	10.00	1.00	21.98
3	10.00	0.20	24.80

 
試回答：
①滴定時右手的正確操作是______________________________________。
②判斷到達滴定終點的實驗現象是__________________________________________，依據表中數據，計算出燒堿樣品中含NaOH的質量分數為______    _％。
③下列操作會導致燒堿樣品中NaOH含量測定值偏高的是__________。
A．錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測液潤洗
B．酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標準液潤洗
C．滴定過程中振蕩錐形瓶時，有少量待測溶液濺出
D．滴定前平視讀數，滴定結束仰視讀數
（2）氧化還原滴定實驗同中和滴定類似。過氧化氫是重要的氧化劑，它的水溶液又稱為雙氧水，常用作消毒、殺菌、漂白等。某化學興趣小組取一定量的過氧化氫溶液，準確測定了過氧化氫的濃度。已知：2KMnO₄＋5H₂O₂＋6H₂SO₄===2MnSO₄＋8H₂O＋5O₂↑，請填寫下列空白：
①用         (填“酸式”或“堿式”)滴定管移取過氧化氫溶液25.00 mL至錐形瓶中，作被測試樣。
②滴定時，將高錳酸鉀標準溶液注入酸式滴定管中，高錳酸鉀標準溶液用酸式滴定管原因為       。③重復滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO₄標準溶液V mL，則原過氧化氫溶液中過氧化氫的物質的量濃度為                    。

Answer 1

（1）不斷振蕩錐形瓶（2分）；溶液的顏色剛好由淺紅色變為無色，且半分鐘內顏色不變化即為滴定終點（2分）；84（2分）；BD（2分）
（2）酸式（1分）；高錳酸鉀溶液有強氧化性，會腐蝕橡膠（2分）；mol/L（2分）

解析試題分析：（1）①滴定時要保證酸堿充分混合反應，因此滴定時右手的正確操作是不斷振蕩錐形瓶。
②由于鹽酸不能使酚酞顯色，而氫氧化鈉溶液可以使酚酞顯紅色，因此判斷到達滴定終點的實驗現象是溶液的顏色剛好由淺紅色變為無色，且半分鐘內顏色不變化即為滴定終點；根據表中數據可知，三次實驗中消耗鹽酸的體積分別是21.52ml－0.50ml＝21.02ml、21.98ml－1.00ml＝20.98ml、24.80ml－0.20ml＝24.60ml。顯然第三次實驗中鹽酸的體積誤差太大，應該舍去，實驗實際消耗鹽酸體積的平均值是＝21.00ml。所以根據NaOH＋HCl=NaCl＋H₂O可知，10ml溶液中氫氧化鈉的物質的量＝0.20mol/L×0.0210L＝0.0042mol。因此5.0g樣品中含氫氧化鈉的物質的量＝×0.0042mol＝0.105mol，其質量＝0.105mol×40g/mol＝4.2g，所以氫氧化鈉的純度＝×100%＝84%。
③根據可知，由于C標、V測均為定植，所以C測的大小取決于V標的大小，即V標：偏大或偏小，則C測偏大或偏小，據此可以判斷。A、錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測液潤洗屬于正確的操作，氫氧化鈉的含量不變；B、酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標準液潤洗，相當于鹽酸的濃度被稀釋，則消耗鹽酸的體積增加，測定結果偏高；C、滴定過程中振蕩錐形瓶時，有少量待測溶液濺出，則消耗鹽酸的體積減少，測定結果偏低；D、滴定前平視讀數，滴定結束仰視讀數，則讀數值偏大，因此需要鹽酸的體積增加，測定結果偏高，答案選BD。
（2）①過氧化氫溶液具有強氧化性，能腐蝕橡膠，應該用酸式滴定管量取。
②高錳酸鉀溶液有強氧化性，會腐蝕橡膠，所以應該用酸式滴定管量取。
③消耗高錳酸鉀的物質的量＝0.001cVmol，則根據2KMnO₄＋5H₂O₂＋6H₂SO₄===2MnSO₄＋8H₂O＋5O₂↑可知，過氧化氫的物質的量＝0.001cVmol×＝0.0025mol，所以過氧化氫的濃度＝0.0025mol÷0.025L＝0.1cVmol/L。
考點：考查酸堿中和反應滴定實驗的有關判斷和計算