Question

【題目】用中和滴定法測定燒堿的純度，若燒堿中不含有與酸反應的雜質，試根據實驗回答：

（1）準確稱取4.1g燒堿樣品。

（2）將樣品配成250mL待測液，需要的儀器除了小燒杯、玻璃棒、量筒還需要____________________。

（3）取10.00mL待測液，用___________________ 量取。

（4）用0.2010mol·L-1標準鹽酸滴定待測燒堿溶液，甲基橙做指示劑，滴定時左手旋轉滴定管的玻璃活塞，右手不停地搖動錐形瓶，兩眼注視____________，至出現______________的現象時即到達滴定終點。

（5）根據下列數據，計算待測燒堿的純度：__________________。（保留四位有效數字）

滴定次數	待測液體積 (mL)	標準鹽酸體積（mL）
		滴定前讀數（mL）	滴定后讀數（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	0.10	22.10
第三次	10.00	4.00	24.10

（6）以下操作會造成測量結果偏高的是（_________）

①用蒸餾水沖洗錐形瓶；

②在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外；

③讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視；

④裝標準液之前，沒有用標準液潤洗滴定管;

Answer 1

【答案】 250 mL容量瓶、膠頭滴管 堿式滴定管（移液管也可） 錐形瓶中溶液顏色的變化 溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復 98.05% ②④

【解析】（1）準確稱取4.1g燒堿樣品。

（2）將樣品配成250mL待測液要用到250 mL容量瓶，還需要用膠頭滴管定容。

(3）滴定管和移液管的精確度可達到0.01mL，取10.00mL待測液，因為溶液呈堿性，所以可以用堿式滴定管（或移液管）量取。

（4）用0.2010mol·L-1標準鹽酸滴定待測燒堿溶液，甲基橙做指示劑，滴定時左手旋轉滴定管的玻璃活塞，右手不停地搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶中溶液顏色的變化 ，由于甲基橙的變色范圍是3.1~4.4，pH大于4.4時溶液呈黃色，在突變范圍內是橙色，所以當溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不變色的現象時即到達滴定終點。

（5）根據表中數據，先求出每次滴定所耗標準液的體積分別為19.90、22.00、20.10，顯然第二次滴定的誤差較大應舍去不用，算出另外兩次的平均值為20.00mL,然后計算待測燒堿的純度= =98.05%。

（6）①用蒸餾水沖洗錐形瓶對滴定結果無影響；②在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外，這些鹽酸沒與堿反應，導致標準液用量偏大，使測定結果偏高；③因為0刻度在上，讀數時，滴定前仰視，使初讀數變大，滴定后俯視，使末讀數變小，這樣計算出耗酸量偏少了，所以測定結果偏低；④裝標準液之前，沒有用標準液潤洗滴定管，標準液會被殘留的蒸餾水稀釋，滴定時所用鹽酸的體積必然偏大，所以結果偏高。綜上所述會造成測量結果偏高的是②④。