Question

【題目】甲苯（）是一種重要的化工原料，能用于生產(chǎn)苯甲醛（）、苯甲酸（）等產(chǎn)品。下表列出了有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)，請(qǐng)回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入15mL冰醋酸（作為溶劑）和2mL甲苯，攪拌升溫至70℃，同時(shí)緩慢加入12mL過(guò)氧化氫，在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。

（1）裝置a的名稱是__________________，主要作用是______________________。

（2）三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________，此反應(yīng)的原子 利用率理論上可達(dá)___________。【原子利用率=（期望產(chǎn)物的總質(zhì)量/全部反應(yīng)物的總質(zhì)量）×100%】

（3）經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)溫度升高時(shí)，甲苯的轉(zhuǎn)化率逐漸增大，但溫度過(guò)高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，可能的原因是________________________________________________。

（4）反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，還應(yīng)經(jīng)過(guò)________、________（填操作名稱）等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。

（5）實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量過(guò)氧化氫且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。

①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是_______（按步驟順序填字母）。

a．對(duì)混合液進(jìn)行分液 b．過(guò)濾、洗滌、干燥

c．水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2 d．加入適量碳酸氫鈉溶液混合震蕩

②若對(duì)實(shí)驗(yàn)①中獲得的苯甲酸產(chǎn)品進(jìn)行純度測(cè)定，可稱取2.500g產(chǎn)品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預(yù)先配好的0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KOH溶液18.00mL。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。【苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量：122.0】

Answer 1

【答案】（1）球形冷凝管（2分）冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率（2分）

（2）（2分） 66.25％（2分）

（3）H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少，影響產(chǎn)量（2分）

（4）過(guò)濾（2分） 蒸餾（2分）（5）①dacb（2分） ②87.84﹪（2分）

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可知裝置a的名稱是球形冷凝管，主要作用是冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率。

（2）三頸瓶中甲苯被氧化為苯甲醛，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，

此反應(yīng)的原子利用率理論上＝＝66.25％。

（3）經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)溫度升高時(shí)，甲苯的轉(zhuǎn)化率逐漸增大，但溫度過(guò)高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，可能的原因是H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少，影響產(chǎn)量。

（4）反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，還應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾除去固體催化劑、再蒸餾除去水等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。

（5）實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量的過(guò)氧化氫并延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間時(shí)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是先與適量碳酸氫鈉溶液混合震蕩，生成苯甲酸鈉，對(duì)混合液進(jìn)行分液，水層中加人鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2，苯甲酸鈉生成苯甲酸，最后過(guò)濾、洗滌、干燥，因此正確的操作步驟是dacb；

②若對(duì)實(shí)驗(yàn)①中獲得的苯甲酸產(chǎn)品進(jìn)行純度測(cè)定，可稱取2.500g產(chǎn)品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20．00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預(yù)先配好的0.1000moL/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KOH溶液18.00mL。產(chǎn)品中苯甲酸的物質(zhì)的量是0.1moL/L×0.018L×10＝0.018mol，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.84%。