Question

亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復鹽可穩定存在．硫酸亞鐵銨[（NH₄）₂SO₄?FeSO₄?6H₂O]為淺綠色晶體，商品名為摩爾鹽，易溶于水，不溶于乙醇． 通常可用如下步驟在實驗室中少量制備：
步驟I：鐵屑的凈化
將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵粉．
步驟2：硫酸亞鐵的制取
向處理過的鐵屑中加入過量的3moL?L^-1H₂SO₄溶液，在60⁰c左右使其反應到不再 產生氣體，趁熱過濾，得FeSO₄溶液．
步驟3：晶體的制備
向所得FeSO₄溶液中加入少景3moL?L^-1H₂SO₄溶液，再加入飽和（NH₄）₂SO₄溶液，經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾等一系列操作后得到硫酸亞鐵銨晶體．
請回答下列問題：
（1）在步驟I的操作中，分離出液體的方法通常不用過濾，使用的操作是

 

（填寫操 作名稱），該操作需要下列儀器中的

 

填儀器的編號）．
①鐵架臺②燃燒匙③燒杯④廣口瓶
⑤研缽 ⑥玻璃棒⑦酒精燈
（2）在步驟2中加熱的同時應適當補充水，使溶液的體 積基本保持不變，這樣做的原因是

 

．
（3）在步驟3中，先加少最稀硫酸的作用是

 

，蒸發濃縮時加熱到

 

時停止加熱：通常為加快過濾速度使用抽濾裝置如圖所示，其中裝置A作用是

 

；抽濾后還 要用少量

 

 （填試劑名稱）來洗去晶體表面雜質．
（4）本實驗制取的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe³+雜質．檢驗晶體中含有Fe³⁺方法是

 

．

Answer 1

分析：（1）沉淀的顆粒較大，靜止后容易沉降至容器底部，常用傾析法分離；傾入溶液時，應讓溶液沿著玻璃棒流入另一燒杯中，讓沉淀盡可能地留在燒杯內；
（2）當溶劑減少時溶質硫酸亞鐵晶體可能析出，加水使溶液的體積基本保持不變，可防止硫酸亞鐵晶體析出；
（3）加入少量硫酸可以抑制亞鐵離子和銨根離子水解，得到更多的產品；蒸發濃縮時加熱到溶液表面有晶膜出現時停止加熱：通過減壓過濾（或抽濾）等得到較為干燥的晶體；抽濾后還要用少量酒精來洗去晶體表面雜質；
（4）檢驗Fe³⁺常用的試劑是KSCN溶液，Fe³⁺與KSCN溶液反應，溶液顯血紅色，說明含有Fe³⁺．

解答：解：（1）用碳酸鈉洗去油污的廢鐵屑，沉淀的顆粒較大，靜止后容易沉降至容器底部，常用傾析法分離，傾入溶液時，應讓溶液沿著玻璃棒流入另一燒杯中，讓沉淀盡可能地留在燒杯內，所以該操作需要的儀器為③燒杯；⑥玻璃棒，
故答案為：傾析；③⑥；
（2）在步驟2中加熱，溶劑隨溫度的升高減少，如果不適當補充水，硫酸亞鐵晶體可能析出，所以加水使溶液的體積基本保持不變，可防止硫酸亞鐵晶體析出，
故答案為：可防止硫酸亞鐵晶體析出；
（3）NH₄⁺+H₂O?NH₃?H₂O+H⁺；Fe²⁺+2H₂O?Fe（OH）₂+2H⁺，NH₄⁺、Fe²⁺水解呈酸性，加入少量硫酸抑制Fe²⁺、NH₄⁺的水解，得到更多的產品；硫酸亞鐵銨晶體中的結晶水受熱容易失去，蒸干會使晶體分解，所以蒸發濃縮時加熱到溶液表面有晶膜出現時停止加熱，采取蒸發濃縮、冷卻結晶方法，通過減壓過濾（或抽濾）等得到較為干燥的晶體；乙醇易揮發，抽濾后還要用少量酒精來洗去晶體表面雜質，
故答案為：防止Fe²⁺、NH₄⁺的水解；溶液表面有晶膜出現；防止倒吸；酒精；
（4）檢驗Fe³⁺常用的試劑是KSCN溶液，將晶體配成溶液，向溶液中滴入KSCN溶液，Fe³⁺+3SCN^-?Fe（SCN）₃，溶液變為血紅色，說明含有Fe³⁺，
故答案為：取少量晶體溶于水，滴加KSCN，溶液顯血紅色．

點評：本題考查了制備硫酸亞鐵銨晶體方法，注意合理分析題中信息、掌握物質分離提純等有關實驗操作是解答的關鍵，本題難度中等．