Question

【題目】【加試題】苯甲醛（微溶于水、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發生歧化反應可以制備苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度）、苯甲酸。反應原理如下：

2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa

C6H5COONa+HCl C6H5COOH+NaCl

相關物質物理性質如下表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸點/℃	178	205	249	80
熔點/℃	26	-15	122	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21g	0.34g	5.9g

實驗流程如下：

（1）第Ⅰ步需連續加熱1小時（如圖1），其中加熱混合固定裝置為畫出。

儀器A的名稱為_______，若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因：_______。

（2）操作②有關分液漏斗的使用不正確的是_______

A.分液漏斗在使用之前必須檢驗是否漏水

B.分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于振蕩

C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進行分液

D.分液時待下層液體放完后立即關閉旋塞，換掉燒杯再打開旋塞使上層液體流下

（3）操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進行操作④（如圖2），收集______℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應改為_____________。

（4）抽濾時（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，用_____沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌，洗滌應____________。

（5）用電子天平準確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解（必要時可以加熱），再用0.1000mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標準氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為_____%。

Answer 1

【答案】 三頸燒瓶（或三口燒瓶） B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 關小水龍頭 96.00

【解析】本題考查有機物的合成及混合物的分離，明確反應原理、物質的性質、混合物的分離原理及產率計算方法是解答本題的關鍵。

（1）根據裝置圖可知儀器a為三頸燒瓶。儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。

（2）A.分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗是否漏水，故A正確；B.分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于振蕩，故B正確；C.在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，使與大氣相通，故C錯誤；D.分液時待下層液體放完后立即關閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯誤；故選CD。

（3）操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205℃的餾分；蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。

（4）將燒杯中的苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，也不會帶入雜質的，選擇用濾液來沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌，洗滌應關小水龍頭。

（5）根據化學反應C6H5COOH+NaOH= C6H5COONa+H2O，反應消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，苯甲酸的純度為（0.00192mol×122g/mol）÷0.2440g×100%=96.00%。