Question

[實驗化學]
對硝基苯甲酸在醫藥、感光材料等工業中應用廣泛。以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸(黃色結晶，熔點242 ℃，沸點約359 ℃，微溶于水，能升華。)的反應原理為：
＋Na₂Cr₂O₇＋4H₂SO₄―→＋Na₂SO₄＋Cr₂(SO₄)₃＋5H₂O
某小組以對硝基甲苯等物質為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如下圖所示(加熱和儀器固定裝置均已略去)，實驗步驟如下：

步驟1：向250 mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水，并充分混合。在攪拌下，用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后，加熱0．5 h至反應液呈黑色。
步驟2：待反應混合物冷卻后，和適量冰水充分混合，抽濾并用50 mL水分兩次洗滌。將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中，水浴加熱10 min，冷卻后抽濾。
步驟3：將抽濾后的固體溶于適量5%NaOH溶液中，50 ℃溫熱后抽濾，在濾液中加入少量活性炭，煮沸后趁熱抽濾。將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，冷水洗滌，干燥得粗產品。　
（1） 在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的，這樣操作的好處有________、________。
（2） 在三頸燒瓶中，隨著濃硫酸的加入，反應溫度迅速上升，為使反應溫度不致過高，必要時可采取的措施是________。
（3） 在步驟2中，抽濾所得固體的主要成分是________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統外，還有________、________(填儀器名稱)。
（4） 步驟3用NaOH溶液進行處理的作用主要是____。
用NaOH溶液處理后，需50 ℃溫熱后抽濾的原因是____。
（5） 制得的粗產品需要進一步精制(純化)，根據對硝基苯甲酸的有關性質可知，對其進行精制(純化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

Answer 1

（1） 使反應物迅速混合均勻；可以避免反應物局部過熱、過濃而導致副反應發生；能夠縮短反應時間和提高產率(任答兩點。其他合理答案均可)(2分)
（2） 用冰水冷卻(其他合理答案均可)(1分)
（3） 對硝基苯甲酸(1分)　吸濾瓶(1分)　布氏漏斗(1分)
（4） (進一步)除去雜質鉻鹽[生成Cr(OH)₃沉淀](其他合理答案均可)(2分)
若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出(2分)
（5） 升華(其他合理答案均可)(2分)

試題分析：（1）攪拌可以使反應物迅速混合均勻；可以避免反應物局部過熱、過濃而導致副反應發生；能夠縮短反應時間和提高產率；（2）使反應體系的溫度下降可以采用冰水冷卻的方式；（3）反應步驟中步驟1是反應產生對硝基苯甲酸鈉，步驟2分離出鈉鹽用硫酸酸化為對硝基苯甲酸；步驟3是除去鉻鹽雜質；（4）該步是除去鉻元素形成的氫氧化鉻，溫度低對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出造成產品損失；（5）對硝基苯甲酸能升華，可以采用升華法除雜。