Question

【題目】甲苯是一種重要的化工原料，能用于生產苯甲醛、苯甲酸等產品。下表列出了有關物質的部分物理性質，請回答：

名稱	性狀	溶點（℃）	沸點（℃）	相對密度（）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	無色液體易熱易揮發	-95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	無色液體	-26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片狀或針狀晶體	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛，苯甲酸三者互溶；

實驗室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實驗時先在三頸燒瓶中加入0.5g固態難溶性催化劑, 再加入15mL冰醋酸和2mL甲苯，攪拌升溫至7O℃，同時緩慢加入12mL過氧化氫，在此溫度下攪拌反應3小時。

（1）裝置a主要作用是_____________。三頸燒瓶中發生反應的化學方程式為_______。

（2）經測定，反應溫度升高時，甲苯的轉化率逐漸增大，但溫度過高時，苯笨甲醛的產量卻有所減少，可能的原因是_____________。

（3）反應完畢后，反應混合液經過自然冷卻至室溫時，還應經過_____、______（填坡操作名稱）等操作，才能得到苯甲醛粗產品。

（4）實驗中加入過量的過氧化氫并延長反應時間時，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸。①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是_____（按步驟順序填字母）。

a.對混合液進行分液 b.過濾、洗滌、干燥

c.水層中加入鹽酸調節pH=2 d.與適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩

②若對實驗①中獲得的苯甲酸產品進行純度測定。可稱取2.500g產品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.OOmL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預先配好的0.1000mol/L KOH標準液滴定,到達滴定終點時消耗KOH溶液vmL。產品中苯甲酸的質量分數為______（列出原始的計算式，不需要化簡）。

③下列情況會使測定結果偏低的是_______（填字母）。

a.滴定終點時俯視讀取耗喊量 b.KOH標準液長時間接觸空氣

c.配且KOH標準液時仰視定容 d.將酚酞指示劑換為甲基橙溶液

Answer 1

【答案】 冷凝回流 H2O2在較高溫度時分解速度加快，使實際參加反應H2O2的減少，影響產量 過濾 蒸餾 dacb ab

【解析】（1）儀器a具有球形特征的冷凝管，名稱為為球形冷凝管，甲苯揮發會導致產率降低，冷凝回流，防止甲苯揮發導致產率降低；三頸瓶中甲苯被過氧化氫氧化生成苯甲醛，同時還生成水，反應方程式為：；
（2）但溫度過高時過氧化氫分解速度加快，實際參加反應的過氧化氫質量減小，苯甲醛的產量卻有所減少；
（3）反應完畢后，反應混合液經過自然冷卻至室溫時，先過濾分離固體催化劑，再利用蒸餾的方法分離出苯甲酸；
（4）實驗中加入過量的過氧化氫并延長反應時間時，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸；

①先與碳酸氫鈉反應之后為苯甲酸鈉，再分液分離，水層中加入鹽酸得到苯甲酸晶體，最后過濾分離得到苯甲酸，再洗滌、干燥得到苯甲酸，故正確的操作步驟是：dacb；
②若對實驗①中獲得的苯甲酸產品進行純度測定，可稱取1.2g產品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預先配好的0.1000mo/L KOH標準液滴定，到達滴定終點時消耗KOH溶液VmL，苯甲酸的物質的量等于消耗KOH物質的量，則2.500g產品中苯甲酸為0.001VL×0.1mol/L××122g/molg，產品中苯甲酸的質量分數為；
③a．滴定時俯視讀取耗堿量，會使KOH溶液體積讀數偏小，計算苯甲酸的質量偏小，測定結果偏低，故a符合；b．KOH標準液長時間接觸空氣，會吸收二氧化碳步驟轉化為碳酸鉀，導致消耗氫氧化鉀溶液體積偏大，測定結果偏高，故b不符合；c．配置KOH標準液時仰視定容，液面在刻度線上方，配制標準液的體積偏大、濃度偏小，導致滴定時消耗KOH溶液體積偏大，測定結果偏高，故c不符合；
d．將酚酞指示劑換為甲基橙溶液，終點時溶液呈酸性，消耗氫氧化鉀溶液體積偏小，測定結果偏低，故d符合，故答案為ad。