Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖：相關物質的物理性質見下列附表)。

性質 物質	相對分 子質量	密度 /（g.cm-3）	沸點/℃
溴	160	3.119	58.8
苯甲醛	106	1.04	179
1，2—二氯乙烷	99	1.2351	83.5
間溴苯甲醛	185	1.587	229

有關實驗步驟如下：

步驟1：向三頸燒瓶中加入一定配比的無水AlCl3、1，2—二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)，充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻。.

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。

步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時采用某種技術處理后收集相應餾分，共收集到間溴苯甲醛3.7g。

(1)實驗裝置中采用的加熱方式為________；冷凝管的作用為_________；錐形瓶中的試劑應為_______。

(2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為___________。

(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的_________。

(4)步驟3中加入無水硫酸鈣固體的目的是______________。

(5)步驟4中，某種技術為 _______________。

(6)本實驗所得到的間溴苯甲醛的產率為_______________。

Answer 1

【答案】 水浴加熱 導氣、冷凝回流 NaOH溶液 催化劑 Br2、HCl（或鹽酸） 除去有機相中的水（或干燥或除水 減壓蒸餾（只寫蒸餾不得分） 40.0%

【解析】（1）由于溫度低于100℃，因此為便于控制溫度，應該采用水浴加熱；因溴易揮發，為使溴充分反應，應進行冷凝回流，以增大產率，因此冷凝管的作用為導氣、冷凝回流裝；反應發生取代反應，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣；（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質中無水AlCl3為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應物；（3）將反應混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應，因此是為了除去溶于有機相的Br2、HCl（鹽酸）；（4）經洗滌的有機相含有水，加入適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機相的水的作用；（5）減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術是減壓蒸餾；（6）5.3g苯甲醛理論上可生成產品的質量是，所以產率是。

點晴：明確實驗原理及所給信息是解答的關鍵，解答時注意把握基本實驗操作方法以及實驗的原理；實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情景(或題首所給實驗目的)并結合元素化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。