Question

【題目】實驗室有瓶混有泥沙的乙二酸樣品，小明利用這個反應的原理來測定其含量，操作為：
（1）①配制250mL溶液：準確稱量5.0g乙二酸樣品，配成250mL溶液．
②滴定：準確量取25.00mL所配溶液于錐形瓶中，加少量酸酸化，將0.1000molL﹣1KMnO4溶液裝入 （填“酸式”或“堿式”）滴定管，進行滴定操作．在實驗中發現，剛滴下少量KMnO4溶液時，溶液迅速變成紫紅色．將錐形瓶搖動一時間后，紫紅色慢慢消失；再繼續滴加時，紫紅色就很快褪色了．請解釋原因： ．當 ，證明達到滴定終點．
（2）③計算：再重復上述操作2次，記錄實驗數據如下．

序號	滴定前讀數（mL）	滴定后讀數（mL）
1	0.00	20.10
2	1.00	20.90
3	0.00	22.10

則消耗KMnO4溶液的平均體積為 mL，已知H2C2O4的相對分子質量為90，則此樣品的純度為 ．
（3）④誤差分析：下列操作會導致測定結果偏高的是 ．
A．未用標準濃度的酸性KMnO4溶液潤洗滴定管
B．滴定前錐形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失
D．不小心將少量酸性KMnO4溶液滴在錐形瓶外
E．觀察讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視．

Answer 1

【答案】
（1）酸式；反應中生成的錳離子具有催化作用，所以隨后褪色會加快；滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶內的顏色由無色變成紫紅色，且半分鐘不變化
（2）20.00；90.00%
（3）ACD
【解析】解：(1) ②KMnO4溶液具有強氧化性，應用酸式滴定管盛裝；高錳酸根離子被還原生成的錳離子有催化作用而導致反應速率加快，所以剛滴下少量KMnO4溶液時，溶液迅速變成紫紅色；滴定終點時，當滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶內的顏色由無色變成紫紅色，且半分鐘不變化，證明達到終點；
所以答案是：酸式；反應中生成的錳離子具有催化作用，所以隨后褪色會加快；滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶內的顏色由無色變成紫紅色，且半分鐘不變化；
(2) ③第3組KMnO4溶液的體積與第1、2組相差比較大，舍去第3組，應按第1、2組的平均值為消耗KMnO4溶液的體積，故消耗KMnO4溶液的體積為 mL=20mL
設樣品的純度為x，

5H2C2O4	+	2MnO4﹣	+	6H+	=	10CO2↑	+	2Mn2+	+	8H2O
450g				2mol
5.0g×x× g				（0.1000×0.020）mol

解得：x= =90.00%，
所以答案是：20.00；90.00%；
(3) ④A．未用標準濃度的酸性KMnO4溶液潤洗滴定管，標準液的濃度偏小，造成V（標準）偏大，根據c（待測）= 分析，c（標準）偏大，故A正確；
B．滴定前錐形瓶有少量水，待測液的物質的量不變，對V（標準）無影響，根據c（待測）= 分析，c（標準）不變，故B錯誤；
C．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，造成V（標準）偏大，根據c（待測）= 分析，c（標準）偏大，故C正確；
D．不小心將少量酸性KMnO4溶液滴在錐形瓶外，造成V（標準）偏大，根據c（待測）= 分析，c（標準）偏大，故D正確；
E．觀察讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視，造成V（標準）偏小，根據c（待測）= 分析，c（標準）偏小，故E錯誤；
故選ACD．
【考點精析】認真審題，首先需要了解酸堿中和滴定(中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標準液潤洗后再裝標準液；先用待測液潤洗后在移取液體；滴定管讀數時先等一二分鐘后再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鐘顏色不變后即為滴定終點)．