Question

【題目】苯甲酸甲酯是一種重要的工業原料，某研究性學習小組的同學擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。

有關數據如下表：

請回答下列問題：

（1）在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是__；在實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質的量之比遠大于其理論上的物質的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。

（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。

（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序為（填裝置字母代號）__。

（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當B裝置中溫度計顯示__℃時可收集苯甲酸甲酯。

Answer 1

【答案】先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒有反應的碳酸鈉 199.6

【解析】

本題是根據酯化反應原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個流程，涉及混合溶的配制及加熱時防暴沸，液體混合物分離的二種常見分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對向的分析，結合問題逐一分析解答。

（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉化率，給液體混合物加熱時通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；

（2）C裝置上部的冷凝管可使反應混合加熱時揮發出的蒸汽經冷凝重新回流反應容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進入，c口流出；

（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應完全，得苯甲酸甲酯粗產品；苯甲酸甲酯粗產品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進行蒸餾，操作的順序為CFEADB；

（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，由苯甲酸甲酯的沸點可知應收集沸點199.6℃的餾分，故應控制溫度199.6℃。