Question

（12分）某學生用0.l000mol.L^-l鹽酸標準溶液測定某燒堿樣品的純度（雜質不與鹽酸反應）。實驗步驟如下：
（1）配制待測液：用2.50 g含有少量雜質的固體燒堿樣品配制500 mL溶液。需用的玻璃儀器除了燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要               。
（2）滴定：
I．用蒸餾水洗滌酸式滴定管，并立即注入鹽酸標準溶液至“O”刻度線以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體，調節液面至“0”或“O”刻度線以下，并記錄讀數
Ⅲ．移取20.OOmL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入2滴酚酞試液
Ⅳ．用標準液滴定至終點，記錄滴定管液面讀數。
①上述滴定步驟中有錯誤的是（填編號）     ，該錯誤操作會導致測定結果     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
②步驟Ⅳ中滴定時眼睛應           ：判斷滴定終點的現象是                  。
③若步驟II中仰視讀數，步驟Ⅳ中俯視讀數，則會使測定結果        （填“偏大”、“偏小”或“無影響’'）。
（3）按正確操作測得有關數據記錄如下：

滴定次數	待測液體積	標準鹽酸體積(mL)
		滴定前讀數(mL)	滴定后讀數(mL)
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	a

①a的讀數如圖所示，則a=          ；

②燒堿樣品的純度為           % 。

Answer 1

（12分）(1) 500ml容量瓶（1分）    (2)①Ⅰ（2分） 偏大（1分）  
②注視錐形瓶中溶液顏色的變化（1分）  
溶液由紅色剛好變為無色，且半分鐘內不變色（2分）
③偏小（1分）    (3) ①22.60（2分）   ②80.8%（2分）

試題分析：(1) 配制500ml溶液時，需要500ml容量瓶，所以還需要500ml容量瓶。
（2）①滴定管用水洗滌后，還需要用標準液潤洗，否則相當于稀釋溶液，因此鹽酸的濃度降低，消耗的鹽酸溶液體積偏大，則測定結果偏高。
②步驟Ⅳ中滴定時眼睛應注視錐形瓶中溶液顏色的變化。由于選擇的指示劑是酚酞，所以終點時的現象是溶液由紅色剛好變為無色，且半分鐘內不變色。
③若步驟II中仰視讀數，則讀數偏大。步驟Ⅳ中俯視讀數，讀數偏小，所以消耗溶液的體積偏少，因此測定結果偏小。
（3）根據滴定管的結構可知，此時的讀數應該是a＝22.60ml。根據表中數據可知，三次實驗中消耗鹽酸的體積是20.18ml、20.20ml、20.22ml，所以三次實驗的平均值是20.20ml，則氫氧化鈉的物質的量是0.00202mol，則純度是。
點評：判斷中和滴定中的誤差分析的總依據為：由C測==C標V標/V測。由于C標、V待均為定植，所以C測的大小取決于V標的大小，即V標：偏大或偏小，則C測偏大或偏小。根據產生誤差的來源，從以下幾個方面來分析：①洗滌誤差；②讀數誤差；③氣泡誤差；④錐形瓶誤差；⑤變色誤差；⑥樣品中含雜質引起的誤差等，需要具體問題具體分析。