Question

實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

副反應：
藥品物理常數

主要實驗裝置和步驟如下：

(I) 合成：
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應過程中體系的顏色會逐 漸加深，并伴有棕紅色樹脂物出現。
(II)分離與提純：
①向反應液中加30mL沸水，加固體碳酸鈉至反應混合物呈弱堿性。
②按裝置2進行水蒸氣蒸餾，在冷凝管中出現有機物和水的混合物，直到餾出液無油珠。
③剩余反應液體中加入少許活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結晶、抽濾、洗滌、重結晶，得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題：
（1）合成過程中要求無水操作，理由是______。將含結晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉，觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
（2）合成過程的加熱回流，要控制皮應呈微沸狀態，如果劇烈沸騰，可能導致（）
A．使肉桂酸蒸出影響產率
B．使乙酸酐蒸出影響產率
C．肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物，甚至生成樹脂狀物
D．反應變緩慢
（3）儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分離和提純操作中，步驟①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發性的有機物中，使該有機物在 ,低于100⁰C的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____，蒸餾結束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進行，下列操作錯誤的是（）
A．布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預熱
B．各步操作的動作一定要快
C．為防止濾紙破損，混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸濾瓶內的溶液可直接從支管口倒出

Answer 1

（1）因乙酐遇水水解成乙酸，無水CH3COONa，遇水失去催化作用，影響反應進行。  溶解在自己的結晶水中
（2）BC
（3）蒸餾燒瓶    安全管
（4）中和反應中產生的副產品乙酸，使肉桂酸以鹽的形式溶于水中
（5）出去未反應的苯甲醛
打開活塞K（讓水蒸氣發生器和大氣相通）   再停止加熱
（6）脫色（或除去有色物質或答除去苯乙烯）    CD

試題分析：
（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成過程中需控制無水操作；且無水醋酸鈉遇水失去催化作用，影響反應進行。醋酸鈉晶體加熱失水，可觀察到醋酸鈉晶體變成液體。
（2）肉桂酸沸點高，此條件下不會蒸出，A錯誤；乙酸酐沸點低，此條件下能蒸出，B正確；由題給副反應可知C正確；溫度越高反應速率越快，D錯誤。
（3）A為蒸餾燒瓶，B可防止壓強過大，起安全管作用。
（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步驟①加碳酸鈉溶液使肉桂酸以鹽的形式溶于水同時中和生成的副產物乙酸。
（5）步驟②除去未反應的苯甲醛。蒸餾結束后先打開活塞K，再熄滅酒精燈，防止發生倒吸。
（6）步驟③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽濾時一般先轉移溶液，后轉移沉淀或晶體。轉移溶液時，用玻璃棒引流。若轉移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊攪動、一邊傾倒，讓濾液帶出晶體，C錯誤；支管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。將支管朝上，從瓶口倒出溶液，D錯誤。