Question

【題目】為測定某樣品中氟元素的質量分數進行如下實驗，利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(氫氟酸為低沸點酸，含量低，不考慮對玻璃儀器的腐蝕)，用水蒸氣蒸出，再通過滴定測量。實驗裝置如下圖所示，加熱裝置省略。

(1)A的名稱是___________，長導管用于平衡壓強，實驗過程中其下端___________(填“能”或“不能”)在液面以上。

(2)儀器C是直形冷凝管，實驗過程中，冷卻水應從___________口出。(填“a”或“b")

(3)實驗時，首先打開活塞K，待水沸騰時，關閉活塞K，開始蒸餾：若蒸餾時因反應裝置局部堵塞造成長導管水位急劇上升，應立即______________________。

(4)連接水蒸氣發生裝置和反應裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩，其作用是___________。

(5)B中加入一定體積高氯酸和1.00g氟化稀土礦樣，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱A、B，使A中產生的水蒸氣進入B。

①下列物質不可代替高氯酸的是___________(填標號)

a.醋酸 b.硝酸 c.磷酸 d.硫酸

②D中主要反應的離子方程式為_________________________________。

(6)向餾出液中加入25.00mL0.100mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用0.100 mol·L －1EDTA標準溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1︰1絡合)，消耗EDTA標準溶液20.00mL，則氟化稀土樣品中氟的質量分數為______________________。

Answer 1

【答案】圓底燒瓶 不能 b 打開活塞K 保溫，避免水蒸氣冷凝 ab HF+OH－=F－+H2O 2.85%

【解析】

A水蒸氣發生裝置，長導管作用起到平衡壓強的作用，防止燒瓶內壓強過大，實驗時，首先打開活塞K，目的是讓燒瓶內壓強和外界一致，待水沸騰時，關閉活塞K，開始蒸餾，若蒸餾時因反應裝置局部堵塞造成長導管水位急劇上升，應立即打開活塞K，和外界聯通降低壓強，B制取HF的裝置，利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫，用水蒸氣蒸出，冷凝到D裝置，被氫氧化鈉中和吸收，在采用滴定法定量測定氟元素的質量分數。

(1)A的名稱是圓底燒瓶，長導管用于平衡壓強，實驗過程中其下端在液面以下；

答案：圓底燒瓶 不能

(2)實驗過程中，直形冷凝管中的冷卻水應從a進b出，這樣可使冷卻水充滿外管，有利于帶走熱量；

答案：b。

(3) 從實驗安全角度考慮，實驗時，首先打開活塞K，目的是讓燒瓶內壓強和外界一致，待水沸騰時，關閉活塞K，開始蒸餾，若蒸餾時因反應裝置局部堵塞造成長導管水位急劇上升，應立即打開活塞K，和外界聯通降低壓強；

答案：打開活塞K

(4)連接水蒸氣發生裝置和反應裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩，石棉繩的隔熱效果比較好，主要起到保溫防止水蒸氣冷凝的作用；

答案：保溫，避免水蒸氣冷凝。

(5)①根據題干知識可知反應原理為高沸點酸（難揮發性酸）制取低沸點酸（易揮發性酸），醋酸和硝酸易揮發，不可代替高氯酸；

答案：ab

②D中是氫氧化鈉與HF發生酸堿中和生成鹽和水，離子方程式為HF+OH－=F－+H2O；

答案：HF+OH－=F－+H2O。

(6)關系式法計算：設F-的物質的量為x

3F-～LaF3～ La3+ EDTA ～ La3+

3mol 1mol 1mol 1mol

x x/3 0.1mol/L×20.00×10-3L 0.1mol/L×20.00×10-3L

+0.1mol/L×20.00×10-3L=0.100mol/L×25.00×10-3L

得x=1.5×10-3mol=0.0015mol

氟化稀土樣品中氟的質量分數為：×100%=2.85%

答案：2.85%