Question

【題目】苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業,某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理：

己知：甲苯的熔點為-95℃，沸點為110.6℃，易揮發，密度為0.866g/cm3；苯甲酸的熔點為122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分別為0.3g和6.9g。

i制備產品：將30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高錳酸鉀溶液在100°C下反應30min,裝置如圖所示。

（1）圖中冷凝管的進水口為________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________________________。

（2）在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積__________(填字母）。

A． 50mL B． 100mL C． 200mL D． 250mL

相對于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優點是____________________________________。

ii分離產品：該同學設計如下流程分離粗產品苯甲酸和回收甲苯

（3）含有雜質的產物經操作Ⅱ進一步提純得無色液體甲苯，則操作Ⅱ的名稱是______________；操作Ⅰ的名稱是___________。

iii純度測定

（4）稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH溶滴定（與苯甲酸恰好完全反應）.重復三次,平均每次消耗KOH溶液的體積23.00mL。樣品中苯甲酸純度為_______。

（5）測定白色固體的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學推測白色固體是苯甲酸與KCl的混合物。應采用___________法對樣品提純。

Answer 1

【答案】a 平衡壓強，使甲苯順利滴入三頸燒瓶 B 便于控制溫度和使容器受熱均勻 蒸餾 分液 92% 重結晶

【解析】

（1）根據逆流的冷卻的效率高的原理可知，進水口應在冷凝管的下方a處，支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；

（2）本實驗中用到的液體體積約為55mL，不超過容器的2/3，所以選擇100mL的三頸燒瓶，故選B；沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；

(4)苯甲酸與KOH反應為：+KOH+H2O，可得苯甲酸與KOH的物質的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的質量為：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,則25mL溶液中含有樣品為0.305g，樣品純度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分離溶解度差距較大的兩種溶質通常采用重結晶的方法，答案為重結晶；

（1）根據逆流的冷卻的效率高的原理可知，進水口應在冷凝管的下方a處，支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶，故答案為：a；平衡壓強，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；

（2）本實驗中用到的液體體積約為55mL，不超過容器的2/3，所以選擇100mL的三頸燒瓶，故選B；沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，故答案為：B；便于控制溫度和使容器受熱均勻；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體，故答案為：蒸餾；分液；

(4)苯甲酸與KOH反應為：+KOH+H2O，可得苯甲酸與KOH的物質的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的質量為：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,則25mL溶液中含有樣品為0.305g，樣品純度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分離溶解度差距較大的兩種溶質通常采用重結晶的方法，答案為重結晶；