Question

【題目】某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質，為了測定其純度，進行以下滴定操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL燒堿溶液

B．用移液管（或堿式滴定管）量取25.00 mL 燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴酚酞指示劑

C．在天平上準確稱取燒堿樣品w g，在燒杯中加蒸餾水溶解

D．將物質的量濃度為m mol·L－1的標準H2SO4溶液裝入酸式滴定管，調整液面，記下開始刻度V1 mL

E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V2 mL

請完成下列問題：

（1）正確的操作步驟是（填寫字母） ____→____→____→D→____。

（2）操作D中液面應調整到_______________；尖嘴部分應________________。

（3）以下操作會造成所測燒堿溶液濃度偏低的是（____）

A．酸式滴定管未用待裝溶液潤洗 B．堿式滴定管未用待裝溶液潤洗

C．錐形瓶未用待裝溶液潤洗 D．在滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

（4）該燒堿樣品的純度計算式是__________________________________________。

Answer 1

【答案】 C A B E 零刻度或零刻度以下的某一刻度 充滿溶液，無氣泡 B

【解析】試題分析：

（1）①實驗時應先稱量一定質量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，然后用標準液進行滴定，故答案為：C；A；B；D；E；

（2）滴定管0刻度在上，滴定前應調節到零刻度或零稍下的某一刻度，為減小誤差，尖嘴部分應充滿液體，無氣泡.

（3）A．酸式滴定管未用待裝溶液潤洗，則酸的濃度減小，消耗酸溶液的體積增大，則測定結果偏高，A錯誤；B．堿式滴定管未用待裝溶液潤洗，則堿的濃度減小，消耗酸溶液的體積減小，則測定結果偏低，B正確；C．錐形瓶未用待裝溶液潤洗屬于正確的操作，不影響結果，C錯誤；D．在滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，則消耗酸溶液的體積增大，則測定結果偏高，D錯誤，答案選B。

（4） 硫酸的物質的量為m（V2-V1）×10-3mol，則n（NaOH）=2m（V2-V1）×10-3mol，m（NaOH）=80m（V2-V1）×10-3，則樣品中NaOH的質量為10×80m（V2-V1）×10-3，所以燒堿樣品純度為10×80×（V2-V1） ×10-3m/w×100%=%（注意：V為mL），

步驟	操作	V（標準）	c（待測）
洗滌	酸式滴定管未用標準溶液潤洗	變大	偏高
	堿式滴定管未用待測溶液潤洗	變小	偏低
	錐形瓶用待測溶液潤洗	變大	偏高
	錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水	不變	無影響
取液	放出堿液的滴定管開始有氣泡，放出液體后氣泡消失	變小	偏低
滴定	酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點時氣泡消失	變大	偏高
	振蕩錐形瓶時部分液體濺出	變小	偏低
	部分酸液滴出錐形瓶外	變大	偏高
	溶液顏色較淺時滴入酸液過快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液無變化	變大	偏高
讀數	酸式滴定管滴定前讀數正確，滴定后俯視讀數（或前仰后俯）	變小	偏低
	酸式滴定管滴定前讀數正確，滴定后仰視讀數（或前俯后仰）	變大	偏高