Question

【題目】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ ，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I 稱取樣品1.500g。

步驟II 將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

(1)根據步驟Ⅲ填空：

①到達滴定終點時，俯視堿式滴定管讀數，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②達到滴定終點時，發現堿式滴定管的尖端有氣泡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積__________ (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察___________

④滴定達到終點判斷：__________________________________________

(2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol·L－1則該樣品中氮的質量分數為______________

Answer 1

【答案】 偏低 偏小 錐形瓶中溶液顏色的變化 溶液由無色變為粉紅色，且半分鐘內不褪色。 25.1%

【解析】(1) ①根據中和反應規律：c(酸)×V(酸)= c(堿)×V(堿)，用氫氧化鈉滴定酸到達滴定終點時，俯視堿式滴定管讀數，造成讀數偏小，V(堿)偏小，所測酸的量減小，測得樣品中氮的質量分數偏低；正確答案：偏低。

②酸堿反應達到滴定終點時，發現堿式滴定管的尖端有氣泡，氣泡占據液體的空間，造成消耗堿液的體積偏小，正確答案：偏小。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶中溶液顏色的變化，正確答案：錐形瓶中溶液顏色的變化。

④當加最后一滴堿液時，溶液由無色變為粉紅色，且半分鐘內不褪色，滴定達到終點；正確答案：溶液由無色變為粉紅色，且半分鐘內不褪色。

(2)從圖表中可知消耗氫氧化鈉溶液的體積為（20.01+19.99+20.00）/3=20.00mL；25 mL的待測液中消耗氫氧化鈉的量為0.1010×20×10-3 mol；250 mL的待測液中消耗氫氧化鈉的量為0.1010×20×10-3×250/25=2.02 ×10-2mol；根據酸堿反應規律：c(酸)×V(酸)= c(堿)×V(堿)，可知消耗酸的量為2.02 ×10-2 mol；根據反應：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ 可知：消耗銨根離子的量為4/3×2.02 ×10-2 mol，根據氮元素守恒可知：n(N)= 4/3×2.02 ×10-2 mol，該樣品中氮的質量分數為4/3×2.02 ×10-2×14/1.5×100%=25.1%，正確答案：25.1%。