Question

【題目】己二酸在化工生產(chǎn)中有重要作用。某興趣小組用50%的硝酸作氧化劑，釩酸銨作催化劑，氧化環(huán)己醇制備己二酸，其反應(yīng)原理為，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

實(shí)驗(yàn)步驟：在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)的三頸燒瓶中，加入50%溶液（含）及少量釩酸銨（），緩慢滴加5~6滴環(huán)己醇，有紅棕色氣體二氧化氮產(chǎn)生，將剩余的環(huán)己醇滴加完畢，總量為（約）。在溫度為80~90℃時(shí)，反應(yīng)至無(wú)紅棕色氣體逸出。將反應(yīng)液倒入的燒杯中，冷卻后，析出己二酸。減壓過(guò)濾，用冷水洗滌，干燥后得到粗產(chǎn)品。

回答以下問(wèn)題：

（1）儀器A的名稱(chēng)為________，儀器B中所盛裝的試劑為________。

（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，最適宜的加熱方法為________；該加熱方法的優(yōu)點(diǎn)是________。

（3）本實(shí)驗(yàn)中稱(chēng)量釩酸銨的儀器應(yīng)選用________（填“托盤(pán)天平”或“電子天平”）。

（4）減壓過(guò)濾后的晶體用冷水洗滌，簡(jiǎn)述洗滌的操作過(guò)程：________。

（5）為測(cè)定粗產(chǎn)品中己二酸的含量，將得到的粗產(chǎn)品配成溶液，并用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，下列操作可能使實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大的是________（填標(biāo)號(hào)）。

A.使用甲基橙作指示劑

B.滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)

C.實(shí)驗(yàn)用的堿式滴定管、錐形瓶水洗后均未潤(rùn)洗

（6）若純化后稱(chēng)重得到精制己二酸，則己二酸的產(chǎn)率為________（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】恒壓分液漏斗或滴液漏斗 NaOH溶液 水浴加熱 受熱均勻，便于控制 電子天平 向過(guò)濾器中加入蒸餾水浸沒(méi)晶體，讓水自然流下，重復(fù)操作2～3次 BC 65.1%

【解析】

由圖可知，三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)為在釩酸銨做催化劑作用下，50%硝酸與環(huán)己醇在水浴加熱的條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成己二酸、一氧化氮和水，一氧化氮與裝置中空氣中的氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，反應(yīng)生成的一氧化氮和二氧化氮?dú)怏w通入廣口瓶中被水吸收，通過(guò)導(dǎo)氣管通入空氣，使一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮，反應(yīng)后的氣體通入燒杯中被氫氧化鈉溶液完全吸收，防止污染環(huán)境，其中倒置的干燥管和漏斗起防止倒吸的作用。

（1）由圖可知，儀器A的名稱(chēng)為恒壓分液漏斗或滴液漏斗；儀器B中所盛裝的試劑為氫氧化鈉溶液，目的是吸收一氧化氮和二氧化氮，故答案為：恒壓分液漏斗或滴液漏斗；NaOH溶液；

（2）由題給反應(yīng)條件為溫度為80~90℃，反應(yīng)溫度低于水的沸點(diǎn)，應(yīng)選擇水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，便于控制，故答案為：水浴加熱；受熱均勻，便于控制；

（3）托盤(pán)天平無(wú)法稱(chēng)量0.01g釩酸銨，則本實(shí)驗(yàn)中稱(chēng)量釩酸銨的儀器應(yīng)選用電子天平，故答案為：電子天平；

（4）減壓過(guò)濾后的晶體用冷水洗滌的操作過(guò)程為向過(guò)濾器中加入蒸餾水浸沒(méi)晶體，讓水自然流下，重復(fù)操作2～3次，故答案為：向過(guò)濾器中加入蒸餾水浸沒(méi)晶體，讓水自然流下，重復(fù)操作2～3次；

（5）A.己二酸為二元弱酸，與氫氧化鈉溶液完全反應(yīng)生成的己二酸鈉溶液呈堿性，應(yīng)選用酚酞作指示劑，若使用甲基橙作指示劑，會(huì)使實(shí)際消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，故錯(cuò)誤；

B.若滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)，會(huì)使實(shí)際消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，故正確；

C.實(shí)驗(yàn)用的堿式滴定水洗后均未潤(rùn)洗，會(huì)使氫氧化鈉溶液的濃度減小，導(dǎo)致實(shí)際消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，故正確；

BC正確，故答案為：BC；

（6）由題意可知，硝酸的物質(zhì)的量為0.12mol，環(huán)己醇的物質(zhì)的量為0.02mol，由方程式3 —8HNO3可得，反應(yīng)中硝酸過(guò)量，環(huán)己醇完全反應(yīng)，0.02mol環(huán)己醇完全反應(yīng)生成0.02mol己二酸，則己二酸的產(chǎn)率為×100%≈65.1%，故答案為：65.1%。