Question

【題目】某化學課外小組實驗室制取乙酸乙酯時查閱資料如下：

主反應：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

副反應：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3(乙醚)+H2O

CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O

根據查得的資料設計了下圖所示的裝置(夾持裝置忽略)制取純凈的乙酸乙酯。

步驟如下：

①在圖1的三口燒瓶中加入3mL乙醇，邊搖動邊慢慢加入3mL濃硫酸，在分液漏斗中裝入3:2的乙醇和乙酸混合液。

②油浴加熱三口燒瓶至一定溫度，然后把分液漏斗中的混合液慢慢地滴入三口燒瓶里并保持反應混合物在一定溫度。

③反應一段時間后，向錐形瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液，并不斷搖動，分層后進行分液。

④用飽和食鹽水和氯化鈣溶液洗滌酯層，再分液，在酯層加入干燥劑干燥得粗乙酸乙酯。

⑤將粗乙酸乙酯轉入圖2的儀器A中，在水浴中加熱，收集74～80℃的餾分即得純凈的水果香味無色透明液體。

根掲題目要求回答：

(1)在實驗中濃硫酸的作用______；混合液加熱前都要加入碎瓷片，作用是________。

(2)歩驟②中油浴加熱保持的一定溫度范圍_____，原因是________。

(3)圖2中儀器A的名稱是_____，冷凝管中冷水從______(填a或b)口進入。

(4)步驟③和④中都用到了分液操作，該操作用到的主要玻璃儀器是_____，在分液操作時，上下兩層液體移出的方法是____________。

(5)步驟④中干燥乙酸乙酯，可選用的干燥劑為______(填字母)。

a.五氧化二磷 b.無水Na2SO4 c.堿石灰

Answer 1

【答案】 催化劑、吸水劑 防止暴沸 120—125℃ 溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高，易發生醇脫水和氧化等副反應 蒸餾燒瓶 b 分液漏斗 分液漏斗中下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 b

【解析】（1）濃硫酸起催化劑和吸水劑作用；碎瓷片可以防暴沸；

（2）根據溫度對反應速率的影響以及可能發生的副反應解答；

（3）根據儀器構造分析；根據逆向冷卻分析水流方向；

（4）根據分液的實驗原理結合物質的性質選擇儀器和操作；

（5）根據乙酸乙酯在酸性或堿性溶液中容易水解分析。

（1）酯化反應是可逆反應，反應中有水生成，則在實驗中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；由于反應需要加熱，則混合液加熱前加入碎瓷片的作用是防止暴沸。

（2）由于溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高，易發生醇脫水和氧化等副反應，因此根據已知信息可知歩驟②中油浴加熱保持的一定溫度范圍為120～125℃。

（3）根據儀器的結構特點可知圖2中儀器A的名稱是蒸餾燒瓶。冷凝管中冷水與蒸汽的方向相反，則冷水從b口進入。

（4）步驟③和④中都用到了分液操作，該操作用到的主要玻璃儀器是分液漏斗，在分液操作時，為防止試劑間相互污染，則上下兩層液體移出的方法是分液漏斗中下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。

（5）由于乙酸乙酯在酸性或堿性溶液中容易發生水解反應，步驟④中干燥乙酸乙酯時不能選擇酸性或堿性干燥劑，五氧化二磷是酸性