Question

【題目】己二酸是一種重要的化工原料和合成中間體。已知：室溫下,己二酸微溶于水,當溫度由28℃升至78℃時,其溶解度可增大20倍。某實驗小組利用綠色氧化劑H2O2氧化環己烯合成己二酸,反應和制備裝置如下：

主要實驗步驟：

①在100mL三頸燒瓶中依次加入1.50g鎢酸鈉0.57g草酸和34mL30%過氧化氫溶液，室溫下磁力攪拌20min。

②用恒壓滴液漏斗緩慢加入8.0mL的環己烯，繼續攪拌并加熱回流2小時，停止加熱。

③將反應液迅速轉入燒杯中，冷卻至室溫后再用冰水浴冷卻，有大量晶體析出。抽濾,并用少量冰水洗滌，即可得到己二酸晶體粗品。

回答下列問題：

(1)本實驗中使用帶刻度的恒壓滴液漏斗的主要作用有_________、_________。

(2)步驟③中用冰水洗滌晶體的目的是______________________________________。

己二酸晶體粗品可利用_________方法進一步獲得純品。

(3)取0.1480g己二酸(Mr=146.0)樣品置于250mL錐形瓶中,加入50mL蒸餾水溶解，再加入2滴指示劑，用0.1000mol/Ld的NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液的體積為20.00mL。

①本實驗應選擇_________(填“甲基橙”“石蕊”或“酚酞”)溶液作指示劑。

②判斷滴定終點的方法是_________________________。

③樣品中己二酸的質量分數為_________%(保留4位有效數字)。

(4)實驗小組通過改變環己烯的用量來探究物料比對產率的影響，實驗結果如下圖所示。

結合圖像分析產率變化的可能原因：

①A點→B點：___________________________________________；

②B點→C點：____________________________________________。

Answer 1

【答案】 平衡壓強，使液體順利流下 測量加入液體的體積 減少洗滌過程中己二酸晶體的損失 重結晶 酚酞 當加入最后一滴NaOH標準溶液時，錐形瓶中溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內不褪色 98.65 過氧化氫不足時，增大物料比，有利于環己烯被充分氧化，故產率增大 過氧化氫過量時，可能會發生副反應，故產率減小

【解析】本題考查實驗方案設計與評價，（1）使用恒壓滴液漏斗，平衡壓強，有利于液體順利滴下，帶有刻度，是為了能夠測量加入液體的體積；（2）室溫下，己二酸微溶于水,當溫度由28℃升至78℃時，其溶解度可增大20倍，因此使用冰水的目的是減少洗滌過程中乙二酸晶體的損失；如果產品純度不高，還可以采用重結晶的方法進一步提純；（3）①己二酸為弱酸，與氫氧化鈉恰好完全反應后，溶液顯堿性，因此用酚酞作指示劑；②1mol己二酸消耗2molNaOH，因此樣品中己二酸的質量分數為=98.65%；（4）①A→B，產率逐漸增大，增大n(H2O2)，促使平衡向正反應方向進行，產率增大；②B→C，隨著物料比增大，產率降低，即H2O2過量，可能會發生副反應，產率減小。