Question

綠礬（FeSO₄·7H₂O）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。下面是以市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質）為原料生產純凈綠礬的一種方法：

已知：室溫下飽和H₂S溶液的pH約為3．9，SnS沉淀完全時溶液的pH為1．6；FeS開始沉淀時溶液的pH為3．0，沉淀完全時的pH為5．5。
（1）檢驗制得的綠礬晶體中是否含有Fe³⁺的實驗操作是______________________________。
（2）操作II中，通入硫化氫至飽和的目的是                              ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                。
（3）操作IV的順序依次為：             、           ___、             。
操作IV得到的綠礬晶體用少量冰水洗滌，其目的是：①除去晶體表面附著的硫酸等雜質；②                                                       。
（4）測定綠礬產品中Fe²⁺含量的方法是：a．稱取2．8500g綠礬產品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25．00mL待測溶液于錐形瓶中；c．用硫酸酸化的0．01000mol/LKMnO₄溶液滴定至終點，消耗KMnO₄溶液體積的平均值為20．00mL（滴定時發生反應的離子方程式為：5Fe²⁺＋MnO₄¯＋8H⁺→5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O）。
①判斷此滴定實驗達到終點的方法是                               。
②計算上述樣品中FeSO₄·7H₂O的質量分數為        _（用小數表示，保留三位小數）。

Answer 1

（1）取少量晶體溶于水，滴加KSCN溶液，若溶液不顯現紅色，表明溶液不含Fe^3＋(1分)
（2）除去溶液中的Sn²⁺離子，并防止Fe^2＋被氧化 (2分) 防止Fe^2＋離子生成沉淀(1分)
（3）蒸發 (1分)冷卻結晶 (1分) 過濾(1分)②降低洗滌過程中FeSO₄·7H₂O的損耗(1分)
（4）①滴加最后一滴KMnO₄溶液時，溶液變成淺紅色且半分鐘內不褪色。(2分)
② 0．975 (2分)

試題分析：（1）檢驗Fe^3＋一般用敏感試劑KSCN溶液，方法為取少量晶體溶于水，滴加KSCN溶液，若溶液不顯現紅色，表明溶液不含Fe^3＋；
（2）通入硫化氫是為了除去雜質錫離子，同時硫化氫具有較強的還原性防止亞鐵離子被氧化；FeS開始沉淀時溶液的pH為3．0，故酸化至pH=2是防止Fe^2＋離子生成沉淀（室溫下飽和H₂S溶液的pH約為3．9）；
（3）從濾液中得到綠礬晶體，應采用降溫結晶的方法，具體為蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾得到晶體；用洗滌的主要作用是除去表面雜質，少量冰水洗滌是降低晶體溶解，減少溶解損失；
（4）高錳酸鉀溶液有顏色，可以根據顏色變化確定反應進行的程度；
根據方程式找出關系得：n(Fe^2＋)=5n(MnO₄¯)=5×0．01000×20．00×10^-3=10^-3mol
樣品中FeSO₄·7H₂O的質量分數w=10^-3×278÷2．8500=0．975