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鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理如下:

實驗過程中的主要步驟如下:
步驟1:向三頸燒瓶中加入5.5 g對苯二酚,5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。

步驟2:緩緩加熱到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,30~60 min內滴完。
步驟3:升溫到135~140 ℃,恒溫回流2.5 h。
步驟4:將反應液冷卻到120 ℃,直到反應完成。
步驟5:將反應液倒入燒杯,并用熱水洗滌三頸燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6:冷卻結晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7:用干甲苯重結晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
(1)磷酸在實驗中的作用是________。
(2)本實驗中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步驟4中反應完成的標志是_________________________。
(4)步驟7脫色時,可用的脫色劑是________。
(5)對合成得到的產品表征,還需要的主要現代分析儀器是__________________________。
(1)催化劑
(2)一是作為溶劑,稀釋叔丁醇,防止局部濃度過高,生成副產物DTBHQ,二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去產品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)紅外光譜儀、熔點測定儀
(1)由方程式可知,H3PO4起催化劑作用。(2)使用二甲苯是為了減少副產物的發生,或是提高產率。(3)當不再出現回流液時,說明反應不再發生。(4)活性炭可以作為脫色劑,除去色素。(5)紅外光譜儀可以測定化學鍵和官能團,熔點測定儀可以確定產物的純度等。
練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作不能達到目的的是
A.除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+:加熱攪拌,加入MgCO3,過濾,加適量的鹽酸
B.制備硅酸膠體:向硅酸鈉水溶液中逐滴滴加稀鹽酸至溶液呈強酸性
C.檢驗Fe2(SO43溶液中是否含有FeSO4:滴加少許酸性高錳酸鉀溶液,并振蕩
D.使盛有少量氫氧化鎂沉淀的試管中的沉淀溶解:加入一定量的氯化銨溶液

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列對Ⅰ~Ⅳ實驗的現象預測正確的是(  )
A.實驗Ⅰ:振蕩后靜置,液體分層,下層液體無色
B.實驗Ⅱ:滴入氫氧化鈉溶液后,試管中出現白色沉淀,白色沉淀迅速變為灰綠色,最后變為紅褐色
C.實驗Ⅲ:一段時間后,飽和CuSO4溶液中出現藍色晶體
D.實驗Ⅳ:加熱后,水槽中先生成白色沉淀,后逐漸溶解

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

制備無水乙醇的實驗原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(78.17 ℃),這個沸點低于水的(100 ℃)也低于純乙醇的沸點(78.3 ℃),所以只靠簡單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中,把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲),回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95%),則還要用金屬鈉進行處理,借以除去最后微量的水分。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲),在水浴上加熱回流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置(如圖乙),再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。請回答:
(1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                        
(2)為了防止回流系統外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                        
(3)無水氯化鈣常用作吸水劑,如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過夜,然后過濾。用此方法進行本實驗制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                        
(4)一般用干燥劑干燥有機物時,在蒸餾前應先過濾,但用氧化鈣制備無水乙醇時,為什么可不過濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                        
(5)為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達99.5%?
                                                                        

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

某化學學習小組在實驗室中探究鐵釘與熱濃硫酸的反應。其探究流程如圖所示:

(1)從實驗安全的角度考慮,應先向燒杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根據加入的反應物的量,實驗需要選取的燒杯的規格為________(填字母序號)。
a.50 mL        b.100 mL         c.500 mL      d.1 000 mL
(3)上述流程圖中從“靜置”后的混合物中得到上清液B不能采用過濾的操作方法,其原因是__________________________________。
由于鐵釘生銹,上清液B中可能既含Fe3,又含Fe2,要檢驗上清液B中有無Fe2,應加入的試劑是________(填字母序號)。
a.KSCN溶液和氯水
b.鐵粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)氣體A的主要成分是SO2,還可能含有H2和CO2。流程圖中“加熱”時可能生成CO2的原因是________________(用化學方程式表示)。
利用下列儀器可以同時檢驗氣體A中是否含有H2和CO2(其中的夾持儀器、橡膠管和加熱裝置已經略去),則儀器的連接順序是________(填儀器的字母代號),裝置A的作用是____________________________,裝置B中試劑X的化學式是________。

      A      B       C      D        E       F

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3:向濾液中加入一定量(NH42SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)
溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
(2)在0~60 ℃內,從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
(3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
(4)測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
步驟1:準確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
步驟2:準確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩定的粉紅色,即為滴定終點。
步驟4:將實驗步驟1~3重復2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補充的實驗是_________________________________。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

以重晶石(主要成分為BaSO4)為主要原料制備立德粉(ZnS和BaSO4的混合物)的工藝流程如下:

(1)焙燒時,焦炭需過量,其目的是:①____________________________;②____________________________。
(2)焙燒過程中發生的反應之一是4CO(g)+BaSO4(s)BaS(s)+4CO2(g),該反應的平衡常數的表達式為__________________________________________________。
反應器中發生反應的化學方程式為____________________________________。
(4)用工業級氧化鋅(含少量FeO和Fe2O3雜質)和硫酸制取硫酸鋅溶液時,需先后加入H2O2溶液和碳酸鋅精制,加入H2O2溶液時發生反應的離子方程式為
________________________________,加入碳酸鋅的目的是將溶液中的Fe3轉化為紅褐色沉淀,寫出該反應的化學方程式:__________________________________________。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列除去雜質的方法正確的是
 
物質
雜質
試劑
主要操作
A
NaHCO3固體
Na2CO3固體
/
加熱
B
SiO2
Fe2O3
鹽酸
過濾
C
KBr溶液
Br2
KOH溶液
分液
D
Cl2
HCl
飽和碳酸鈉溶液
洗氣
 

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

某活動小組對CuSO4分解產物除CuO外的氣體的3種可能性進行假設,并通過實驗確定氣體的物質的量。
(1)氣體的3種可能性為     ;      ;有SO2、SO3和O2。 
(2)為確定SO2、SO3和O2的物質的量之比,請你選用所給的儀器進行實驗,按氣體從左至右的方向連接各裝置。順序為:      →B。(已知SO3溶于濃硫酸) 

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同步練習冊答案
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