Question

【題目】碘在醫藥衛生、高純度金屬提煉、光學儀器等領域起著至關重要的作用。從含碘化鉀廢液（可能還含有I2、IO3-）中回收I2，實驗過程如下：

（1）確定碘的存在形式

①I2的確定：取含碘廢液放入試管，加入CCl4，振蕩靜置，現象為_____，確定含有I2。

②IO3-的確定：取①中上層溶液，加入少量新配制的0.1mo/LFeSO4溶液，它的作用是____。振蕩使之充分反應，再加入少量CCl4，CCl4層無紫色出現，說明該含碘廢液中無IO3-。

（2）碘的回收

在含碘廢液中加入適量的K2Cr2O7溶液和稀H2SO4，充分反應后經減壓過濾得到粗碘，由粗碘提純精制碘的裝置如圖：

①補全得到粗碘的離子方程式：______。

□Cr2O72-+□I-+□ =□ +□Cr3++□ 。

②CaCl2的作用是__。

（3）碘的純度分析（已知：2S2O32-+I2=2I-+S4O62-）

精確量取0.1136g精制后的碘置于250mL碘量瓶中，加入0.5gKI和30mL水，振蕩至完全溶解（KI僅用于溶解）。以0.0513mol·L-1的Na2S2O3溶液快速滴定至淡黃色，加入1mL左右淀粉溶液，緩慢滴定至____，消耗Na2S2O3溶液17.26mL。碘的純度的計算表達式為____。

Answer 1

【答案】溶液分層，上層近于無色，下層紫色 還原IO3-生成I2 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 吸水劑 當滴入最后一滴Na2S2O3溶液，碘量瓶內溶液藍色消失，且半分鐘內不變色 ×100%

【解析】

⑴①取含碘廢液放入試管，加入CCl4，萃取分層，CCl4的密度水大；②利用FeSO4與IO3－反應生成單質碘和鐵離子。

⑵②CaCl2的作用是吸水劑。

⑶加入1mL左右淀粉溶液，緩慢滴定至當滴入最后一滴Na2S2O3溶液，碘量瓶內溶液藍色消失，且半分鐘內不變色，根據反應方程式2S2O32 + I2 = 2I－ + S4O62得到單質碘的物質的量，再計算碘的純度。

⑴①取含碘廢液放入試管，加入CCl4，振蕩靜置，由于CCl4的密度水大，因此現象為溶液分層，上層近于無色，下層紫色，確定含有I2；故答案為：溶液分層，上層近于無色，下層紫色。

②取①中上層溶液，加入少量新配制的0.1 molL1 FeSO4溶液，利用FeSO4與IO3－反應生成單質碘和鐵離子，因此它的作用是還原IO3－生成I2；故答案為：還原IO3－生成I2。

⑵①得到粗碘的離子方程式：Cr2O72 + 6 I－+14 H+= 3 I2+ 2Cr3++ 7H2O；故答案為：Cr2O72 + 6 I－+14 H+= 3 I2+ 2Cr3++ 7H2O。

②CaCl2的作用是吸水劑；故答案為：吸水劑。

⑶以0.0513mol·L-1的Na2S2O3溶液快速滴定至淡黃色，加入1mL左右淀粉溶液，緩慢滴定至當滴入最后一滴Na2S2O3溶液，碘量瓶內溶液藍色消失，且半分鐘內不變色，消耗Na2S2O3溶液17.26mL。根據反應方程式2S2O32 + I2 = 2I－ + S4O62得到單質碘的物質的量n(I2) = ×0.0513mol·L-1×0.01726L = ×0.0513×0.01726 mol；因此碘的純度的計算表達式為；故答案為：當滴入最后一滴Na2S2O3溶液，碘量瓶內溶液藍色消失，且半分鐘內不變色；。