Question

【題目】硫代硫酸鈉(Na2S2O3)俗稱保險粉，可用于照相業作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等。實驗室可通過如下反應制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。

（1）用圖1所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是________________________。如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內除生成Na2S2O3外，還有________(填化學式)雜質生成。

（2）為測定所得保險粉樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數，可用標準碘溶液進行滴定，反應方程式為2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。

①利用KIO3、KI和HCl可配制標準碘溶液。寫出配制時所發生反應的離子方程式：_______________________________________________________________________。

②準確稱取一定質量的Na2S2O3·5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加________作指示劑，用所配制的標準碘溶液滴定。滴定時所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有________。

③若滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會使樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數的測量結果________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

（3）本實驗對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業級的Na2S提純。已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質不溶于酒精。提純步驟如下，請填寫實驗操作。

①將已稱量好的工業Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質量的酒精和少量水；

②按圖2所示組裝所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；

③待________________時，停止加熱，將燒瓶取下；

④____________________________________________________________________；

⑤____________________________________________________________________；

⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S·9H2O晶體。

Answer 1

【答案】 吸收SO2等尾氣，防止污染空氣 NaCl IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O 淀粉溶液 酸式滴定管 偏低 燒瓶中固體不再減少 趁熱過濾 將所得濾液冷卻結晶，過濾

【解析】試題分析：（1）用圖1所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是吸收多余的二氧化硫氣體，防止污染空氣；如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，因為濃鹽酸易揮發，HCl與反應物反應生成NaCl，則三頸燒瓶內除Na2S2O3生成外，還有NaCl生成；

（2）①利用KIO3、KI和HCl可配制標準碘溶液，碘酸根離子與碘離子在酸性條件下發生歧化反應生成碘單質，離子方程式是IO3-＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；

②用標準碘溶液進行滴定Na2S2O3溶液，所以應用淀粉作指示劑，溶液變藍色，說明達到滴定終點；因為碘具有氧化性，所以標準碘溶液應用酸式滴定管盛放，則滴定時所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有酸式滴定管；

③ 若滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，此時并未達到滴定終點，消耗碘溶液的體積偏少，造成樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數偏低；

（3）③因為硫化鈉中的雜質不溶于酒精，所以等到燒瓶中固體不再減少時，說明硫化鈉全部溶液酒精；

④ 因為硫化鈉在酒精中的溶解度隨溫度升高而增大，若溫度降低，則會有部分硫化鈉固體析出，所以此時應趁熱過濾，除去雜質；

⑤ 上步中得到的濾液主要是硫化鈉的酒精溶液，因為溫度降低，硫化鈉的溶解度減小，所以將所得濾液冷卻結晶，過濾，可得到硫化鈉晶體。