Question

【題目】納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。

制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，經過濾、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。

用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

請回答下列問題：

（1）TiCl4水解生成TiO2xH2O的化學方程式為______________________________。

（2）檢驗TiO2xH2O中Cl-是否被除凈的方法是______________________________。

（3）配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是__________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的__________（填字母代號）。

（4）滴定終點的判定現象是________________________________________。

（5）滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質量為Mg/mol）試樣wg，消耗cmol/LNH4Fe(SO4)2 標準溶液VmL，則TiO2質量分數表達式為______________________________。

（6）判斷下列操作對TiO2質量分數測定結果的影響（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

①若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結果__________。

②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結果__________。

Answer 1

【答案】 TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl 取少量水洗液，滴加溶液，不產生白色沉淀，說明已除凈 抑制水解 溶液變成紅色 （或） 偏高 偏低

【解析】本題考查化學工藝流程以及實驗方案設計與評價，（1）按照水解的定義，TiCl4水解的反應方程式為TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl；（2）檢驗Cl－應用硝酸酸化的硝酸銀，如果出現白色沉淀，說明沒有洗凈，如果沒有出現白色沉淀，則說明已洗凈，具體操作是：取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明Cl－已經除凈；（3）NH4＋水解：NH4＋＋H2ONH3·H2O＋H＋，Fe3＋水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，因此加入硫酸的目的是抑制NH4Fe(SO4)2的水解；還需要用到容量瓶和膠頭滴管，即AC正確；（4）根據要求是Fe3＋把Ti3＋氧化成Ti4＋，本身被還原成Fe2＋，因此滴定終點的現象是溶液變為（血）紅色；（5）根據得失電子數目守恒，有n(Ti3＋)×1=n[NH4Fe(SO4)2]×1=V×10－3×c×1，根據元素守恒n(TiO2)=n(Ti3＋)=V×10－3×cmol，即TiO2的質量分數為（或） ；（6）①配制標準液時，液體少量濺出，造成所配溶液的濃度偏低，在滴定實驗中，消耗標準液的體積增大，即所測質量分數偏高；②滴定終點時，俯視刻度線，讀出的消耗標準液的體積偏小，即所測質量分數偏低。