Question

某化學課外興趣小組為探究苯與溴發生反應的反應類型并制取純凈的溴苯，進行如下實驗．請根據要求回答相關問題．
Ⅰ：制取溴苯（裝置如圖所示）
（1）向燒瓶中滴入溴的苯溶液片刻后，在燒瓶中可觀察到的現象是

燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體

（2）錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，能否證明苯與溴發生了取代反應（填“能”或“不能”）

不能

，原因是

逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀

．
（3）若不能確定，請從下列裝置中選取適宜裝置加以改進，請在下面實驗流程圖的方框中填入序號．
（Ⅰ）：

②

；（Ⅱ）：

④

①裝有NaOH溶液的洗氣瓶
②裝有CCl₄的洗氣瓶
③裝有KI溶液的洗氣瓶
④裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶
（4）該實驗還可用

石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液

 代替AgNO₃溶液檢驗取代反應的產物之一溴化氫．
Ⅱ：提純溴苯
（5）反應后所得混合液，經以下幾步操作可得到純凈的溴苯．簡要寫出各操作步驟和目的（不一定填滿）．

操作1

水洗后分液

；目的：

除去溴化鐵

．
操作2

氫氧化鈉溶液洗滌后分液

；目的：

除去未反應的溴

．
操作3

蒸餾

；目的：

除去苯等有機雜質

．
操作4

無

；目的：

無

．

Answer 1

分析：（1）反應放出大量熱量，燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體；
（2）錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，不能證明苯與溴發生了取代反應，因為逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀；
（3）（Ⅰ）、用裝有CCl₄的洗氣瓶除去溴苯中混有的溴；
（Ⅱ）、裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶檢驗是否還有溴雜質；
（4）該實驗還可用石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液，代替AgNO₃溶液檢驗取代反應的產物之一溴化氫；
（5）操作1：先水洗再分液，除去雜質溴化鐵；
操作2：除去未反應的溴的操作；
操作3：除去苯等有機雜質，采用蒸餾操作．

解答：解：（1）由于該反應是放熱反應，向燒瓶中滴入溴的苯溶液片刻后，在燒瓶中可觀察到燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體，
故答案為：燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體；
（2）由于反應中有溴蒸汽逸出，逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀，故不能證明因為錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，就證明苯與溴發生了取代反應；
故答案為：不能；逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀；
（3）（Ⅰ）、可以用裝有CCl₄的洗氣瓶除去溴雜質；然后用裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶檢驗溴是否除盡，故選②④；
（4）溴化氫還可以用石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液檢驗，故答案為：石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液；
（5）反應后所得混合液，經以下幾步操作可得到純凈的溴苯：操作1、水洗后分液，除去溴化鐵；操作2、氫氧化鈉溶液洗滌后分液  除去未反應的溴
操作3、蒸餾，除去苯等有機雜質，得到較純凈的溴苯；
故答案為：水洗后分液；除去溴化鐵；氫氧化鈉溶液洗滌后分液；除去未反應的溴；蒸餾；除去苯等有機雜質．

點評：本題考查了溴苯的制取，涉及了一些基本實驗操作知識，難度中等．