Question

【題目】正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反應物和產物的相關數據如下

	相對分子質量	沸點/℃	密度/（g·cm-3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應：

①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

分離提純：

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振蕩后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。

請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為 。

（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去 ，振蕩后靜置，粗產物應從分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分離出。

（4）步驟④中最后一次水洗的目的為 。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集 （填選項字母）左右的餾分。

a．100℃ b． 117℃ c． 135℃ d．142℃

（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為 ，下層液體的主要成分為 。

（7）本實驗中，正丁醚的產率為 。（保留兩位有效數字）

Answer 1

【答案】（1）先加入正丁醇，然后再加入濃硫酸。（2）b（3）硫酸；上

（4）用水洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽 （5）d

（6）正丁醇；水 （7）34%。

【解析】試題分析：（1）為防止酸液飛濺，應先加入正丁醇，然后再加入濃硫酸。（類似濃硫酸的稀釋）

（2）冷卻水的流向：下口進，上口出。

（3）用水初步洗去硫酸，據正丁醚不溶于水且比水輕，應從分液漏斗上口分離。

（4）再用水洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽。

（5）控制溫度在142℃蒸餾得純凈正丁醚。

（6）A中迅速升溫至135℃，維持反應一段時間后，分水器中收集到沸點低于135℃的正丁醇和水，正丁醇密度比水小微溶，浮于上層。

（7）37 g正丁醇（0.5mol）完全反應可生成0.25mol正丁醚，即理論產量為32.5g，則正丁醚的產率為×100%=34%。